BET(Brunauer-Emmett-Teller)測試中的脫氣溫度取決于樣品的性質(zhì)和穩(wěn)定性。
對于大多數(shù)常見的無機材料和有機化合物,脫氣溫度通常在 100 - 300°C 之間。例如,一些金屬氧化物(如二氧化鈦、氧化鋁等)的脫氣溫度可能在 200 - 300°C 。
然而,對于某些熱穩(wěn)定性較差的有機材料,脫氣溫度可能會低一些,比如在 80 - 150°C 。
需要注意的是,確定具體的脫氣溫度時,要考慮樣品的分解溫度和揮發(fā)性。如果脫氣溫度過高,可能導(dǎo)致樣品分解或結(jié)構(gòu)變化,從而影響測試結(jié)果的準確性。
例如,對于一些熱敏性的聚合物,若脫氣溫度選擇不當,可能會發(fā)生熱降解,導(dǎo)致測試結(jié)果無法反映真實的比表面積。(鑠思百檢測)
氧化鋁、二氧化硅等氧化物:安全脫氣溫度可達350℃;
大部分碳材料和碳酸鈣:安全脫氣溫度在300℃左右;
水合物:需要較低的脫氣溫度;
有機化合物:軟化溫度和玻璃化溫度通常較低,需提前確認。例如,醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規(guī)定的脫氣溫度為40℃。
需注意,脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,建議不要超過熔點溫度的一半。確定具體材料的脫氣溫度時,首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。如果脫氣溫度設(shè)置過高,可能導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積;而脫氣溫度設(shè)置過低,又可能使脫氣處理不完全,導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
在不確定脫氣溫度的情況下,可以參考化學(xué)手冊(如《the handbook of chemistry and physics》)以及各標準組織發(fā)布的標準方法(如 ASTM)。如有條件,使用熱分析儀能夠更精確地得到適合的脫氣溫度,一般而言,脫氣溫度應(yīng)當是熱重曲線上平臺段的溫度。(鑠思百檢測)