EPMA測試

基本原理：

• 利用高速且聚焦的細電子束作為探針，轟擊樣品表面，使組成元素的原子電離，原子核內(nèi)層電子被擊出形成空穴，外層電子填補內(nèi)層電子空缺，在這個遷移過程中釋放出的能量即為特征 X 射線。

• 通過測量特征 X 射線的波長和強度，就可以對樣品中所含元素進行定性（確定元素的種類）和定量（計算出元素的相對含量）分析。

設(shè)備結(jié)構(gòu)：

• 鏡筒：和掃描電鏡（SEM）的鏡筒部分有相似之處，用于產(chǎn)生和聚焦電子束。

• 樣品室：放置樣品的地方，需要保證樣品能夠穩(wěn)定地放置并且與電子束相互作用。

• 信號檢測系統(tǒng)：主要是 X 射線譜儀，包括波長分散譜儀（WDS）和能量分散譜儀（EDS）。WDS 用來測定特征 X 射線的特定波長，EDS 用來測定特征 X 射線的特征能量。通常將掃描電鏡和電子探針組合在一起，使設(shè)備兼具形貌分析和成分分析的功能。

測試分析方法：

• 定點分析：對樣品表面選定的微區(qū)進行定點的全譜掃描，可進行定性或半定量分析，并對該微區(qū)內(nèi)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行定量分析。這種方法的靈敏度最高。

• 線掃描分析：電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行掃描，分析該直線上元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化情況，可進行定性或半定量分析。

• 面掃描分析：電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的 X 射線的信號強度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像?？梢灾庇^地顯示元素在試樣表面的分布情況（定性分析），亮度越亮，說明元素含量越高。

應(yīng)用領(lǐng)域：

• 地質(zhì)學(xué)：用于研究巖石、礦物的成分和結(jié)構(gòu)，分析礦物中的元素分布，對于地質(zhì)成因、礦產(chǎn)資源勘探等方面具有重要意義。

• 材料科學(xué)：可以分析金屬、合金、陶瓷、玻璃、涂層、復(fù)合材料等材料的顯微結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，研究材料的相圖、相變、擴散、夾雜物、沉淀物等，對于材料的研發(fā)、性能改進和質(zhì)量控制非常重要。

• 化學(xué)：幫助化學(xué)家分析化學(xué)物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)和成分，研究化學(xué)反應(yīng)的過程和機理。

• 生物學(xué)和醫(yī)學(xué)：可用于分析生物樣品、細胞、組織等的元素組成和分布，對于生物醫(yī)學(xué)研究、疾病診斷等方面有一定的應(yīng)用。

• 微電子學(xué)：分析半導(dǎo)體材料、電子器件等的微觀結(jié)構(gòu)和成分，對于微電子學(xué)的研究和發(fā)展具有重要作用。

樣品要求及制備：

• 樣品尺寸：應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的樣品架大小而定，定量分析的樣品要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于 5μm。

• 電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能：金屬材料一般具有較好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能，而硅酸鹽材料和其他非金屬材料通常導(dǎo)熱、導(dǎo)電性較差，需要在這類材料表面均勻噴鍍一層 20~400 ? 的碳膜或鋁膜來增加樣品表面的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性。

• 表面光滑平整：樣品表面必須拋光，保證其清潔平整，若樣品表面凸凹不平則可能使射出的 X 射線受到不規(guī)則的吸收。