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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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X射線小角散射/廣角散射儀(SAXS/WAXS)

 二維碼
發(fā)表時間:2025-08-07 14:36作者:鑠思百檢測

小角散射,用于研究物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)和動態(tài)行為。它主要基于散射現(xiàn)象,當(dāng)X射線或中子束穿過樣品時,由于樣品內(nèi)部存在密度或電子密度的不均勻性,導(dǎo)致入射束發(fā)生偏轉(zhuǎn),形成散射圖案,它廣泛應(yīng)用于碳粉、薄膜類、凝膠類的測試。主要體現(xiàn)以下幾個測試模式:

一、X射線小角散射/廣角散射儀(SAXS/WAXS)介紹

(1)小角散射(SAXS):常用于分析材料中的顆粒大小、形狀、分布以及內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息;

(2)廣角散射(WAXS):常用于分析具有長程有序結(jié)構(gòu)的材料,如晶體、多晶,可以確定材料中的晶格參數(shù)、相組成、晶體缺陷等;

(3)原位拉伸小角/廣角散射:研究材料在不同加載力下的結(jié)構(gòu)演變,如材料的斷裂行為、相變過程等。

(4)原位變溫小角/廣角散射:研究材料在不同溫度下的結(jié)構(gòu)演變,如材料的熱穩(wěn)定性、熱變形行為等。

通過曲線圖(左圖)可以看出主峰的位置,通過主峰的位置以及寬度可以估計樣品的平均粒子尺寸。

通過二維彩圖(右圖)可以得到以下信息(供參考):

環(huán)形分布:圍繞中心暗斑的是一系列同心圓環(huán),這些環(huán)代表了不同晶面間距的衍射峰。每個環(huán)對應(yīng)于一個特定的晶面間距,通過測量這些環(huán)的半徑可以計算出相應(yīng)的晶面間距。

顏色編碼:右側(cè)的顏色條顯示了強度值,不同的顏色代表不同的衍射強度。紅色區(qū)域表示較高的強度,而藍色區(qū)域則表示較低的強度。

上圖是某纖維拉伸前后的二維WAXS對比圖。從圖中可以得到以下信息(供參考):

(1)形狀變化:拉伸前的圖案(左上)顯示為較為規(guī)則的圓形環(huán)狀結(jié)構(gòu),而拉伸后的圖案(右上)則顯示出變形和不均勻性,特別是中心區(qū)域變得更加不規(guī)則且不對稱。

(2)強度分布:拉伸前的圖案強度分布相對均勻,而拉伸后的圖案在特定方向上出現(xiàn)了強度的增強或減弱,這表明晶體結(jié)構(gòu)的取向發(fā)生了改變。

二、樣品要求

1.粉末樣品最好提供10mg以上,無明顯顆粒感;

2.液體樣品體積2mL以上,無沉淀,需提供背景樣品;

3.普通薄膜樣品:10*5mm,膜厚越接近1mm越好;金屬類塊體樣品越薄越好,一般厚度80μm以下;

4.纖維樣品梳理整齊,盡量保持伸直狀態(tài);

5.水凝膠樣品,如果可成形,尺寸需為1*1cm大小,1mm厚;如果不成形,需2mL;

6.GI-SAXS或GI-WAXS的樣品一般都是做在硅片(比FTO玻璃反射效果好)上,厚度在200nm左右,大于1μm會影響信號。尺寸1*1cm大?。ǔ^的事先說明);

7.拉伸樣品建議啞鈴型樣條:樣條窄處寬4mm,長18mm;樣條總長度30mm,兩端寬部位分邊長6mm,厚度<1mm,厚了拉不動,平行備用樣品3-5根(柔性材料可以是長條形,長寬30*8mm,厚<1mm,平行備用樣品5-8 根)。


三、常見問題解答

①如何看二維數(shù)據(jù)?

SAXS二維圖中,直通光所在坐標處的散射矢量q為0,如下圖,黑色圓形為beam stop,圓心處為直通光的坐標。以直通光坐標為圓心,向外散射矢量逐漸變大。每個同心圓的散射矢量相同。一個圓環(huán)對應(yīng)一個q值,表現(xiàn)為一維圖的一個峰,圓環(huán)從小到大代表q從小到大,可以查每個晶面的q大小,來標記每個環(huán)是什么晶面。

②如果樣品有各向異性,如何進行表征?

如果樣品有各向異性,那么需要x垂直入射有各向異性的面,才會顯示出各向異性。對于石墨烯和Mxene膜,取向一般來自于片層的堆疊,需要垂直截面入射才可以測到取向。


③采集時間為什么不統(tǒng)一?

信號采集時間:300s乘2,消黑條,一維數(shù)據(jù)導(dǎo)出等效時間600s。也可以是600s乘1,不消黑條。

虛擬探測器模式(兩幅圖拼一幅大圖):采用虛擬探測器,則曝光時間默認為150s乘4,消黑條?;蛘?00s乘2,不消黑條。


④常用的概念

(1)Saxs:小角x射線散射,基于x光與電子云的散射;

(2)Waxs:廣角x射線衍射,類似于xrd;

(3)Giwaxs:掠入射廣角x射線衍射,研究晶體的各向異性;

(4)Gisaxs:掠入射小角x射線散射,研究自組裝體的各向異性;

(5)掠入射入射角:giwaxs或gisaxs測試中,樣品與x射線的夾角;

(6)散射矢量Q:單位nm-1或者A-1,1A-1=10nm-1;

(7)SDD:sample detector distance,樣品到探測器的距離;

(8)Beam stop:用于阻擋直通光的圓形銅塊,在二維圖上通常為圓形黑色區(qū)域;

(9)X射線靶材:X射線發(fā)生裝置,一般為Cu靶,波長1.54189A;


-END-

本公司位于湖北武漢,從事檢測行業(yè)十多年,專業(yè)提供XPSICP、SEM+EDS/SEM云視頻 TEM+EDS/TEM云視頻、XRDAFM、BETTG-DSC、粒度、Zeta電位、RAMAN、順磁、核磁、熒光等測試服務(wù)。我們一直致力于為高校、科研院所、企業(yè)提供一站式專業(yè)測試服務(wù)。歡迎各行各業(yè)咨詢!歡迎開展科研項目合作、科研經(jīng)費報銷合作等。長期合作價格優(yōu)惠。


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