ICP測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，ICP-OES/ICP-MS有什么不同？

ICP-OES/ICP-MS的區(qū)別？

ICP是測(cè)試樣品元素含量的定量測(cè)試
ICPOES可以測(cè)到ppm級(jí)，ICPMS可以測(cè)到ppb級(jí)

1，含Ag樣品專場(chǎng)

由于Ag離子遇到Cl離子會(huì)產(chǎn)生AgCl沉淀所以！劃重點(diǎn)
單獨(dú)測(cè)Ag時(shí)，樣品盡量用純硝酸消解，不能引入任何的HCl及其他Cl離子，如果含有硅酸鹽等不能消解的成份時(shí)，可以加入少量的氫氟酸，如果樣品在硝酸和氫氟酸都不能完全消解的情況下，必須用到HCl時(shí)，可以考慮用氨水處理產(chǎn)生的AgCl沉淀，AgCl會(huì)與氨水產(chǎn)生銀氨離子，從而達(dá)到使AgCl沉淀溶解目的#

樣品為Ag和其他元素的組合時(shí)需要注意的是——特殊的元素組合比如，同時(shí)測(cè)Ag和AuAg的消解盡量不能引入Cl離子但是Au的消解必須用到王水（王水的一個(gè)組分就是鹽酸）那么問(wèn)題來(lái)了，怎么進(jìn)行前處理呢這就要考慮兩個(gè)元素單獨(dú)進(jìn)行前處理，測(cè)試Ag時(shí)（不考慮Au）測(cè)試Au時(shí)（不考慮Ag）——產(chǎn)生的氯化銀沉淀過(guò)濾掉。

2，氫氟酸小課堂

含有Si,Zr,Hf,Ta,Nb,Ti,Al等化合物時(shí)，一般需要用到氫氟酸。但是，測(cè)Au,La,Y等元素時(shí)，氟會(huì)與其產(chǎn)生不溶于酸和水的化合物，敲黑板！盡量在完全消解樣品的情況下用量最少消解后可以考慮加過(guò)量的硼酸，高溫加熱樣品，以使過(guò)量的氟離子被趕盡同時(shí)產(chǎn)生的氟化物由于溶液中氟的減少而使這個(gè)溶解平衡段向左移動(dòng)，最終達(dá)到完全溶解。

3，為什么Si測(cè)不準(zhǔn)呢

消解時(shí)HF與Si反應(yīng)后生成SiF4很容易在消解體系中溢出而使Si元素?fù)p失而進(jìn)樣系統(tǒng)大部分都是石英部件當(dāng)測(cè)試溶液（可能含有微量的HF）經(jīng)過(guò)這些玻璃部件時(shí)會(huì)對(duì)石英部件有腐蝕作用從而又使測(cè)試溶液額外引入了Si元素當(dāng)當(dāng)當(dāng)！總結(jié)一下前處理可能會(huì)造成Si的損失儀器測(cè)試可能會(huì)額外引入Si元素測(cè)Si有風(fēng)險(xiǎn)且測(cè)且珍惜。

4，部分材料tips

樣品主要成分為Fe或Al的金屬時(shí)，應(yīng)用王水消解，因?yàn)?！硝酸的氧化性?huì)使其表面形成一個(gè)致密的氧化層，進(jìn)而阻止酸與樣品進(jìn)一步的反應(yīng)

ICP的適宜濃度和前處理

提到定量分析樣品中某些元素的含量，大家往往都會(huì)想到XPS、EDS、XRF沒(méi)錯(cuò)，這些確實(shí)可以但是，這些手段往往都是半定量結(jié)果僅供參考若是想準(zhǔn)確定量。ICP基本都能滿足你的需求無(wú)論是ppm還是ppb含量級(jí)別，但即使是準(zhǔn)確定量，我們還是會(huì)碰到有同學(xué)問(wèn)為什么測(cè)試出來(lái)的結(jié)果跟我的預(yù)期相差很大呢？
沒(méi)有什么測(cè)試手段是萬(wàn)能的或多或少都會(huì)有一定限制ICP也不例外。

我們可以根據(jù)元素含量把ICP定量分析分為以下三種：

1常量分析 0.X%-20%

2微量分析 0.00X%-0.X%

3痕量分析：0.0000X%-0.000X%

可以看到如果樣品中元素含量太高，
超過(guò)百分之二十，ICP就沒(méi)法做到那么準(zhǔn)確了。因?yàn)椤楸ＷC上機(jī)樣品濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。就會(huì)進(jìn)行較大倍數(shù)的稀釋。誤差就隨之而來(lái)了當(dāng)然，如果要測(cè)定的元素含量太低達(dá)不到儀器的定量限，也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以在測(cè)試前一個(gè)重要問(wèn)題，就是確定測(cè)定元素大致含量這個(gè)問(wèn)題的出現(xiàn)不是不無(wú)道理哦。
看了這些，相信大家也會(huì)判斷自己的樣品用ICP分析得到的數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確了除此之外，如果樣品前處理方法選擇不當(dāng)想得到“有用”的數(shù)據(jù)也是不現(xiàn)實(shí)的啦

友情提示：

比如出現(xiàn)問(wèn)題比較多的Si、Ti這兩種元素

鑠思百檢測(cè)動(dòng)態(tài)

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武漢鑠思百檢測(cè)，是華中地區(qū)專業(yè)的第三方檢測(cè)平臺(tái)，提供材料檢測(cè)服務(wù)，常規(guī)測(cè)試3-5個(gè)工作日出檢測(cè)結(jié)果，鑠思百檢測(cè)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室儀器，鑠思百檢測(cè)，堅(jiān)持“恪守信譽(yù)、質(zhì)量第一、客戶第一”

鑠思百檢測(cè)項(xiàng)目

電鏡檢測(cè)：SEM掃描電鏡，TEM透射電鏡，球差電鏡，LSCM，EBSD，AFM 等等

電鏡制樣：FIB制樣，冷凍超薄切片加工，離子減薄制樣，液氮脆斷 等等

光譜檢測(cè)： XPS，UPS，AES，XRD，AFS，XRF，ICP-OES，DRS，RAMAN，UV，CD，單晶衍射儀，穆斯堡爾光譜儀，X射線殘余應(yīng)力分析儀，臺(tái)階儀，3D輪廓儀，穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀，F(xiàn)TIR，DRIFTS，等等

熱譜檢測(cè)：TGA，DSC，TGA-DSC，PY-GCMS，TG-MS，TG-IR，DMA/TMA，TG-IR-MS，導(dǎo)熱系數(shù)儀，熱膨脹系數(shù)儀，氧氮量熱儀，

核磁順磁波普測(cè)試：固體核磁共振儀NMR，液體核磁共振儀NMR，EPR/ESR電子順磁共振波譜儀

質(zhì)譜檢測(cè)：ICP-MS，ESI-MS，SIMS，GC-MS，同位素質(zhì)譜，MALDI-TOF

色譜檢測(cè)：GC，HPLC，GPC，IC，

表介面物性分析：BET,TPD/TPR,接觸角，壓汞儀，納米壓痕儀

其他測(cè)試：VSM，EA，TOC，Zeta電位儀，有機(jī)硫鹵分析儀，激光粒度儀，工業(yè)分析，萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，四探針原位測(cè)試，土壤分析測(cè)試。

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測(cè)試流程

1、客戶提出測(cè)試要求（在線預(yù)約）

2、細(xì)節(jié)溝通（聯(lián)系在線QQ）

3、下載填寫測(cè)試委托單

4、測(cè)試委托單和樣品郵寄

5、聯(lián)系客服付款

6、安心等待

7、接受數(shù)據(jù)

8、后期服務(wù)

以上是對(duì)于測(cè)試的相關(guān)介紹，如有其它檢測(cè)需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師，為您一對(duì)一服務(wù)。

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