作為一名全能的科研人

拿到需要進(jìn)一步處理的原始數(shù)據(jù)

比如，XPS、XRD或IR的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

曾今的你可能有點(diǎn)茫然

但是，看完這篇教程，再也沒有你分不了的峰了

我們的學(xué)習(xí)從XPS的分峰擬合開始：

1.首先看XPS高分辨譜原始數(shù)據(jù)

XPS高分辨譜的原始數(shù)據(jù)一般為“.xls”文件，打開該文件，我們可以看到各種特定元素的高分辨譜及對(duì)它們進(jìn)行半定量分析的原始數(shù)據(jù)。如圖1所示：

圖 1

2.在進(jìn)行分峰擬合前，我們需先對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行荷電校準(zhǔn)

校準(zhǔn)時(shí)一般用外來污染碳（284.8 eV）作為基準(zhǔn)，所用工具有“Origin/Excel/Avantage”等軟件。

選中C1s（碳的高分辨譜數(shù)據(jù)）的“關(guān)鍵數(shù)據(jù)”，讀出C1s譜峰的橫坐標(biāo),即C1s的結(jié)合能。若為284.7 eV，由于外來污染碳的標(biāo)準(zhǔn)值為284.8 eV, 故荷電校正值為284.8 eV - 284.7 eV = 0.1 eV。也就是說，此次測試的這個(gè)樣品，所有元素的結(jié)合能均需要+0.1 eV作為荷電校正，從而得到準(zhǔn)確的結(jié)合能值。

3.接下來進(jìn)入數(shù)據(jù)處理重要環(huán)節(jié)——分峰擬合

現(xiàn)在，我們用PeakFit進(jìn)行分峰擬合。

第一步 將經(jīng)過荷電校正的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為“.txt/.xls”等格式文件;(文本文檔/Excel)

第二步 在PeakFit軟件中導(dǎo)入“.txt/.xls”格式文件，在PeakFit界面選擇File/Import，見圖2所示；

圖 2

選擇待處理文件，比如我們選擇的O1s數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊OK，即得到如圖3所示O1s的譜圖。

圖 3

我們PeakFit軟件的工具欄見圖4：

圖 4

第三步 選取要擬合譜峰的X軸區(qū)間。

點(diǎn)擊工具欄的第8個(gè)按鈕，彈出Section Date窗口，如圖5所示。輸入適當(dāng)?shù)臋M坐標(biāo)（Xi和Xf），點(diǎn)擊Apply New。可以重復(fù)輸入橫坐標(biāo)直到要擬合的譜峰兩邊均留出一定的水平距離，并讓譜峰盡量居中。最后，點(diǎn)擊OK得到圖6；

圖 5

圖 6

第四步 建立基準(zhǔn)線。

此步驟可省略，因后面的步驟中也有Baseline選項(xiàng)，點(diǎn)擊工具欄中倒數(shù)第5個(gè)按鈕，可以建立基準(zhǔn)線。

第五步 進(jìn)行擬合。

點(diǎn)擊工具欄中倒數(shù)第2-4個(gè)按鈕

中一個(gè)（對(duì)應(yīng)三種分峰方法Residuals/Second Derivative/Deconvolution），彈出對(duì)話框，如圖7所示。左側(cè)面板各參數(shù)設(shè)置（參考）：Baseline一般選擇Best，D2；Deconvolution可以選擇SD（標(biāo)準(zhǔn)偏差）/FWHM（半高寬）；Peak Type 一般Spectroscopy和Gauss+ Lor Area；AutoScan一般選擇Vary Widths和Vary Shape；

圖 7

刪除多余的擬合譜峰：例如圖7中的譜圖，自動(dòng)生成了很多小峰，若我們需要擬合成兩個(gè)峰，鼠標(biāo)右鍵單擊圖7上半部分窗口中的藍(lán)色譜峰（最大峰）最高點(diǎn)，彈出圖8對(duì)話框。點(diǎn)擊圖8中倒數(shù)第2個(gè)按鈕

，刪除多余的譜峰，得到圖9?；蛘唿c(diǎn)擊圖7左側(cè)黃色燈泡按鈕

自動(dòng)減少譜峰數(shù)目。

點(diǎn)擊圖9上半部分窗口中的對(duì)應(yīng)位置可以加峰；點(diǎn)擊圖9左側(cè)面板最后一排工具欄的第1個(gè)按鈕可以進(jìn)行快速擬合。（點(diǎn)擊圖中左側(cè)面板最后一排工具欄圈中的第1或2個(gè)按鈕，都可以進(jìn)行擬合，這兩種擬合的最后結(jié)果完全一致。唯一的區(qū)別是第2個(gè)紫色圈中的按鈕在擬合時(shí)，可以直觀的看到譜峰圖形的擬合過程，擬合速度相對(duì)紅色圈中的按鈕比較慢。）

圖 8

圖 9

如圖10所示，初步加兩個(gè)峰，點(diǎn)擊Addl Adjust按鈕應(yīng)用擬合，重復(fù)此步驟（點(diǎn)擊圖10中擬合按鈕和Addl Adjust按鈕），直到圖10中的Iteration不變或r2接近1為止。

圖 10

第六步 保存擬合結(jié)果。

點(diǎn)擊圖11中左側(cè)面板的紅色圈中的按鈕，查看擬合結(jié)果。點(diǎn)擊彈出窗口中的File保存為TXT文件。

圖 11

最后點(diǎn)擊圖11中左側(cè)面板最后一排工具欄的倒數(shù)第1個(gè)按鈕（紫色圈中的按鈕），彈出Review Fit窗口，點(diǎn)擊Export按鈕，可以將分峰擬合的數(shù)據(jù)導(dǎo)出，然后在畫圖軟件中進(jìn)行下一步處理。（導(dǎo)出數(shù)據(jù)的格式可以選擇“.txt/.xls”等）

圖 12

至此，XPS原始數(shù)據(jù)的處理就差不多了。以此類推，XRD和IR數(shù)據(jù)的處理也是同樣適用的哦，分峰擬合原來如此簡單，快來GET哦~