實(shí)驗(yàn)儀器之頂空進(jìn)樣器使用方法

儀器小知識之頂空進(jìn)樣器使用方法

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外型號的氣相色譜儀相連接。

使用頂空進(jìn)樣器的方式

1.進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。

2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。

3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）

4、頂空進(jìn)樣器頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。

5、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進(jìn)樣。

6、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。

8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。

9、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，（可排一偶然誤差），計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。

操作使用注意事項(xiàng)：

1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度

3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。

4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)夠，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時間應(yīng)夠長。

5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

主要特點(diǎn)：取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，敏度高、定量確;圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度小，提分析結(jié)果的穩(wěn)定性;進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防交叉污染;單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用安全;進(jìn)樣針頭可自由換，方便連接國內(nèi)外型號的氣相色譜。

頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化

頂空氣相色譜分析系統(tǒng)由頂空氣體采集器和氣相色譜儀組成，但總的分析結(jié)果很大程度上決定于：①是否能有效地采得的揮發(fā)性組分；②如何將頂空氣體轉(zhuǎn)移到色譜儀中去；③采用何種氣相色譜分離模式。為了能夠得到良好的重現(xiàn)性和有效的色譜分離，須對從樣品的制備、頂空氣體的轉(zhuǎn)移，到色譜分析系統(tǒng)的分析中的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行考察。

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• 鑠思百檢測項(xiàng)目

電鏡檢測：SEM掃描電鏡，TEM透射電鏡，球差電鏡，LSCM，EBSD，AFM 等等

電鏡制樣：FIB制樣，冷凍超薄切片加工，離子減薄制樣，液氮脆斷 等等

光譜檢測： XPS，UPS，AES，XRD，AFS，XRF，ICP-OES，DRS，RAMAN，UV，CD，單晶衍射儀，穆斯堡爾光譜儀，X射線殘余應(yīng)力分析儀，臺階儀，3D輪廓儀，穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀，F(xiàn)TIR，DRIFTS，等等

熱譜檢測：TGA，DSC，TGA-DSC，PY-GCMS，TG-MS，TG-IR，DMA/TMA，TG-IR-MS，導(dǎo)熱系數(shù)儀，熱膨脹系數(shù)儀，氧氮量熱儀，

核磁順磁波普測試：固體核磁共振儀NMR，液體核磁共振儀NMR，EPR/ESR電子順磁共振波譜儀

質(zhì)譜檢測：ICP-MS，ESI-MS，SIMS，GC-MS，同位素質(zhì)譜，MALDI-TOF

色譜檢測：GC，HPLC，GPC，IC，

表介面物性分析：BET,TPD/TPR,接觸角，壓汞儀，納米壓痕儀

其他測試：VSM，EA，TOC，Zeta電位儀，有機(jī)硫鹵分析儀，激光粒度儀，工業(yè)分析，萬能試驗(yàn)機(jī)，矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，四探針原位測試，土壤分析測試。

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