xps測試的基本理論，干貨分享

XPS的原理，XPS測試的基本理論

1、XPS是什么？

通過收集在入射X光作用下，從材料表面激發(fā)的電子能量、角度、強(qiáng)度等信息對材料表面進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)鑒定的表面分析方法。

一般以Al、Mg作為X射線的激發(fā)源，俗稱靶材。

2、XPS測試深度是多少？

由于電子穿過材料需要消耗能量，其強(qiáng)度服從指數(shù)衰減規(guī)律，所以XPS主要用于表面分析，其信息深度受樣品狀態(tài)、X射線波長影響很大。一般將光電子波長的3倍也即3λ_e定義為XPS的信息深度。常用的無機(jī)材料測試深度一般在5-10nm左右。

3、XPS原理

其源于光電效應(yīng)：原子在X-ray的作用下，內(nèi)層電子得到能量而發(fā)生電離成為自由電子。出射自由電子滿足Einstein的能量關(guān)系式： hν = E_B
+ E_K

其中ν為光子頻率，E_B是內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能，E_K是被入射光子所激發(fā)出的光電子的動(dòng)能。不同原子的軌道結(jié)合能不同，而同一原子的內(nèi)層電子結(jié)合能在不同分子中差異較小，故這種結(jié)合能帶有原子軌道特征，可用于元素分析。

4、XPS譜圖類型

1）XPS全譜圖和高分辨圖

全譜圖用于分析元素組成的，實(shí)際分析某一個(gè)元素使用高分辨圖譜。論文中兩種圖譜往往都需要給出。

2）有伴峰譜和無伴峰譜

無伴峰譜（左）                      有伴峰譜（右）

除元素特征主峰以外，有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生伴峰。伴峰的來源主要有：電子振離、振激、能量損失、X射線伴線、多重分裂、俄歇電子。

注：元素的伴峰有時(shí)候能夠提供額外的信息，善加利用會(huì)有意想不到的結(jié)果。這一點(diǎn)將在下一篇“XPS在鋰離子電池中的重要應(yīng)用”中進(jìn)行詳細(xì)闡述。

5、能級(jí)分裂

電子的軌道運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生軌道磁矩與其自旋運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的自旋磁矩存在著電磁相互作用，這種作用叫做耦合，其結(jié)果使軌道能級(jí)發(fā)生分裂，在XPS中雙峰成對出現(xiàn)(s軌道除外)。

這種分裂后的能級(jí)以內(nèi)量子數(shù)j表示，其中j= |l+m_s|；(l :角量子數(shù)，m_s: 自旋量子數(shù))

以2p軌道為例,其n=2，=1，m_s分為±1/2，其能級(jí)分裂后的內(nèi)量子數(shù)：j1=|1+1/2|=3/2, j2=|1-1/2|=1/2所以其分裂成2p1/2 與2p3/2軌道。

對于每個(gè)j值自旋-軌道分裂能級(jí)的簡并度=2j+1；

p3/2簡并度分別為2*3/2 +1=4.
p1/2的軌道簡并度為2*1/2+1=2，故表現(xiàn)在XPS中p1/2，p3/2成對出現(xiàn)，且其相對強(qiáng)度分別為1:2

同理d軌道分裂成d3/2：d5/2的相對強(qiáng)度分別為2:3；f軌道分裂成f5/2：f7/2的相對強(qiáng)度分別為3:4；在論文中由于能級(jí)分裂XPS雙峰成對出現(xiàn)，有時(shí)候只分析XPS高強(qiáng)度峰，如2P3/2.

6、XPS分析的能給我們哪些信息？

1）元素的定性分析：可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He 以外的所有元素。(定性分析的相對靈敏度為0.1%)

2）元素的定量分析：根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對濃度。

3）固體表面分析：包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。

4）化合物的結(jié)構(gòu)：可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。

5）分子生物學(xué)中的應(yīng)用：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。

6）膜表面深度分析：用Ar⁺離子束對清除材料表面污染層，對材料進(jìn)行深度剖析。

7、XPS定量分析

由于XPS測試以及分峰、擬合帶來的誤差，XPS用于離子價(jià)態(tài)分布的定量分析接受程度不是很高，尤其是對于影響因子較高的期刊。而實(shí)際上XPS的定量分析通常作為佐證。

分峰時(shí)每一條擬合線代表不同的離子或基團(tuán)：

其峰面積對應(yīng)著濃度，不同元素需要考慮靈敏度因子。

8、XPS分析軟件知多少？

用于XPS分析的軟件主要有兩種：1) XPSPEAK，2) PeakFit。這兩款軟件的使用看個(gè)人喜好。筆者推薦后面一種，因?yàn)?/span>XPSPEAK的可編輯性太強(qiáng)，其數(shù)據(jù)的可信度較后者稍弱。

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3、下載填寫測試委托單

4、測試委托單和樣品郵寄

5、聯(lián)系客服付款

6、安心等待

7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票

8、后期服務(wù)

以上是對于測試的相關(guān)介紹，如有其它檢測需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師，為您一對一服務(wù)。

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