xps測試常見問題

鑠思百檢測可為您提供X射線光電子能譜技術（XPS測試）服務，X射線光電子能譜技術是一種表面分析方法，廣泛應用于金屬、無機材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究，以及腐蝕、摩擦、潤滑、粘接、催化、包覆、氧化等過程的研究。提供XPS數(shù)據(jù)分析服務等等。

在做X射線光電子能譜(XPS)測試時，鑠思百檢測在與很多同學溝通中了解到，好多同學僅僅是通過文獻或者師兄師姐的推薦對XPS測試有了解，但是對于其原理還屬于小白階段，針對此，鑠思百檢測對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1、處理樣品是需要砂紙打磨表面至納米層，后續(xù)進行不同深度的離子刻蝕，請問老師砂紙會污染樣品表面嗎？

答：砂紙打磨樣品會有部分污染物進入樣品表面的現(xiàn)象，所以測試的時候可以用離子刻蝕稍微清潔下，大部分的樣品可以直接測試。

2、塊體金屬在制樣時怎么操作才能保證表面清潔且沒有影響？

答：塊體金屬樣測試老師收到后如果尺寸合適是可以直接測試的，同學需要注意包裝郵寄的時候不要污染樣品表面。

3、鋁基底上鍍了3層薄膜，總厚度200nm，最外層是40nm。XPS測試，測得是最外表層的成分。eds測試，會測到所有層和基底的元素成分。Xrd也是測到所有層和基底的元素成分？

答：XPS測試，測得是最外表層的成分1-10nm

eds測試，會測到所有層和基底的元素成分,um

Xrd也是測到所有層和基底的元素成分um

4、粉末礦物樣品，表面吸附的某種元素較少，數(shù)據(jù)出來散點圖不集中，礦物里面含量較多，這個是否可以通過深度剖析來改善？

答：如果是想表達樣品元素在表面的分別含量少，體相多的話，想讓測試的數(shù)據(jù)含量增加，數(shù)據(jù)圖譜質(zhì)量更好的話，可以借助深度剖析來改善。

5、納米顆粒粉末催化劑，做離子濺射測試內(nèi)部成分信息，能保證每一個納米顆粒的深度是方向和深度是一致的？

答：這個針對XPS設備目前的技術是做不到的。

6、做塊體合金材料的表面和內(nèi)部的元素測定時用XPS和XRD哪個更好？XPS最深可以測試金屬從上往下多深的高度范圍的樣品？

答：塊體合金材料的表面用XPS和內(nèi)部的元素測定用XRD，XPS最深可以測試金屬從上往下多深的高度范圍的樣品，一般是納米到微亞米級。

7、判斷震級峰和能量損失峰都是通過數(shù)據(jù)庫對比來判斷是嗎?

答：可以的。

8、怎么區(qū)分震級峰和能量損失峰

答：在光電發(fā)射中，由于內(nèi)殼層形成空位，原子中心電位發(fā)生突然變化將引起價帶層電子的躍遷。

如圖1所示：

震激：價帶電子向未占有電子軌道躍遷（也就是向?qū)кS遷）

震離：價帶電子向真空能級躍遷，變成自由電子，造成的能量消耗和損失（對應的光電子能量下降，結(jié)合能在高位），但震離不明顯（需要損失更高能量才能發(fā)生）；

通常過渡金屬氧化物、稀土元素都有比較特征的震激譜峰，對研究分子結(jié)構有價值。

圖一

能量損失峰

對于某些材料，光電子在離開樣品表面的過程中，可能與表面的其它電子相互作用而損失一定的能量， 而在XPS低動能側(cè)出現(xiàn)一些伴峰，即能量損失峰

任何具有足夠能量的電子通過固體時，可以引起固體導帶中自由電子的集體振蕩。因材料的不同，這種集體振蕩的特征頻率也不同，故而所需要的激發(fā)能亦因之而異。體相 等離子體激元震蕩基頻為wb，其能量損失是量子化的(?wb)。如受到 多次損失，在譜圖上將呈現(xiàn)一系列等間距的峰，強度逐漸減弱。

9、請問如果要確定材料中錳的價態(tài)，是不是測3s更好？

答：建議測試3s和2p輔助判斷化學態(tài)。