xps測試常見問題2

鑠思百檢測可為您提供X射線光電子能譜技術(shù)（XPS測試）服務，X射線光電子能譜技術(shù)是一種表面分析方法，廣泛應用于金屬、無機材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究，以及腐蝕、摩擦、潤滑、粘接、催化、包覆、氧化等過程的研究。XPS數(shù)據(jù)分析服務等等。

在做X射線光電子能譜(XPS)測試時，鑠思百檢測與很多同學溝通中了解到，好多同學僅僅是通過文獻或者師兄師姐的推薦對XPS測試有了解，但是對于其原理還屬于小白階段，針對此，鑠思百檢測對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.光電子結(jié)合能位移與得電子和失電子的關系？

答：常規(guī)條件下，化合物中的原子如果得電子（價態(tài)降低），激發(fā)出的光電子結(jié)合能朝低能位移，失電子（價態(tài)升高）結(jié)合能朝高能位移。

2.1%鐵檢不出來，是條件不對嗎？

答：XPS是表面成分分析技術(shù)，主要探測表面10nm深度的成分信息，樣品表面如果有暴露空氣，會吸附空氣中的碳氫化合物，所以實際表面鐵含量肯定小于1%。當表面含量低于0.1%， XPS就無法探測到，可以用離子源濺射去除表面吸附層后再進行分析，這樣可以排除表面的干擾。當然測試條件上，含量低的組分盡量用大通能，掃描時間延長等。

3.XPS只能算是半定量嗎？

答：是的，XPS主要是半定量分析，主要采用靈敏度因子法，靈敏度因子是基于標準樣品獲得的，實際樣品與標準樣品肯定有偏差，所以得到的定量數(shù)據(jù)就是半定量的數(shù)值。

4.團簇離子槍和普通的Ar+槍構(gòu)造主要是哪里不一樣？

答：請參考以下示意圖：團簇離子源有Cluster Generation Chamber（產(chǎn)生氬氣團簇） ， 普通離子源沒有。

5.過渡金屬氧簇合物的測試也適用Ar單原子嗎？

答：離子源（氬離子源）濺射都有擇優(yōu)濺射的問題，金屬氧化物中往往氧容易被優(yōu)先濺射去除，數(shù)據(jù)呈現(xiàn)金屬精細譜結(jié)合能就會往低能位移（像是被還原），所以要根據(jù)分析材料成分選擇合適的離子源和濺射條件。

6.全譜里面尖的地方都是掃出來的元素嗎？

答：全譜里有峰尖的地方代表各種譜峰信息（光電子譜峰、俄歇譜峰、衛(wèi)星峰等），要結(jié)合軟件和數(shù)據(jù)庫對譜峰的位置進行成分判定，全譜主要判斷元素信息。

7.想知道數(shù)據(jù)處理部分參數(shù)怎么設置的問題？

答：數(shù)據(jù)處理的原則在里面都有詳述，包括資料查詢、譜峰背底扣除、峰面積比設定、能量差設定、半峰寬設定等等。

8.XPS可以證明配位鍵？

答：還是要看具體的化合物，比較復雜的要結(jié)合其他技術(shù)手段，比如TOF-SIMS等，可以通過譜峰結(jié)合能信息，半定量結(jié)果去判斷一些基本的價態(tài)和化學鍵信息。

9.怎么分析Ag3d的峰？

答：Ag的不同化學態(tài)結(jié)合能差別很小，有時候要結(jié)合俄歇譜峰還有其他元素的分析結(jié)果一起判斷化學態(tài)。

10.分峰和文獻相差多少可以算正常？以及偏移多少可以證明異質(zhì)結(jié)構(gòu)？

答：同種化學態(tài)的結(jié)合能不是一個精準數(shù)值，而是能量范圍，所以與查詢標準能量差正負0.5之內(nèi)都是合理范圍。當然同時要結(jié)合其他元素的譜峰和結(jié)合能一起判定。

11.空間分辨率啥意義？

答：就是入射源的最小束斑，可以分辨的最小形貌特征尺度。

12.有機物無機物的界面層分析可以做XPS么？

答：可以的，采用深度剖析的方法，當然膜層厚度最好是納米到亞微米級。

13.xps如何確定價帶位置？

答：通常用UPS確定價帶位置，而XPS價帶譜用來判斷分子信息。

14.XPSPEAK適用哪一型號的儀器呢？

答：XPSPEAK可以處理任何XPS儀器導出的EXCEL數(shù)據(jù)，但其不帶數(shù)據(jù)庫和靈敏度因子，在譜峰校正、自動定性、定量分析上都有一定的局限性。建議用儀器自帶的數(shù)據(jù)處理軟件如AVANTAGE 和MULTIPAK。

15.稀土/過渡元素的結(jié)合能怎么變化呢？本身含有大量C-C鍵的聚合物怎么校準圖譜呢？

答：稀土/過渡元素的結(jié)合能變化沒有絕對的規(guī)律，譜峰結(jié)合能變化與其原子最外層電子排布有關。另譜峰里有衛(wèi)星峰和多重分裂峰造成譜峰比較復雜，比較難分析。C—C鍵的聚合物就是用284.8eV左右校正即可。

16.全譜上的俄歇譜該怎么分析？

答：全譜上俄歇譜只是輔助元素定性分析，如果要分析化學態(tài)，最好對俄歇譜峰做精細譜掃描。

17.峰偏移在多少范圍是正常？

答：同種化學態(tài)的結(jié)合能不是一個精準數(shù)值，而是能量范圍，所以與查詢標準能量差正負0.5之內(nèi)都是合理范圍。當然同時要結(jié)合其他元素的譜峰和結(jié)合能一起判定。

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