一、樣品的預(yù)處理

鑠思百檢測(cè)可提供有機(jī)元素分析儀測(cè)試服務(wù)。有機(jī)元素分析儀，由于其簡(jiǎn)單面快捷的操作方法、高靈敏的分析精度、大批量樣品分析和極少的樣品稱量特征，目前已經(jīng)成為各種樣品的有機(jī)元素分析的主流儀器。有機(jī)元素分析儀要求的樣品前期預(yù)處理也比起其他化學(xué)定量分析儀器簡(jiǎn)單許多。對(duì)于相對(duì)較純的有機(jī)化合物來(lái)說.其分析樣品基本要求是固體樣品必須保持干燥、在瑪瑙研缽或者冷凍碎樣裝置中磨碎至150-200目以下，以達(dá)到充分燃燒反應(yīng)的目的。對(duì)于各類地質(zhì)樣品如土壤和沉積物樣品，必須在前期處理過程中將樣品中的無(wú)機(jī)碳完全去除，以免在高溫燃燒下碳酸鹽分解釋放CO2而影響有機(jī)碳的分析精度。

土壤和各類沉積物樣品的預(yù)處理基本流程為：

1）各類樣品的解凍、低溫烘干或者冷凍干燥;

2）稱取一定量的樣品于坩堝等器皿中;

3）加人適量體積和濃度的反應(yīng)酸淋洗樣品。注意緩慢加人以避免反應(yīng)過于劇烈而樣品濺出器皿;

4）反應(yīng)過程中可以適當(dāng)攪拌或者在加熱板上低溫加熱，以促進(jìn)反應(yīng)完全;

5）待反應(yīng)完全后，運(yùn)用去離子水多次反復(fù)漂洗樣品.以去除殘余的反應(yīng)酸:同時(shí)運(yùn)用PH計(jì)檢測(cè)溶液酸度至中性;

6）在低溫下加熱烘干、運(yùn)用瑪瑙研缽將樣品磨碎至150-200目以下；

7）干燥保存樣品等待上機(jī)測(cè)試。

二、樣品的制備注意事項(xiàng)

1）因?yàn)樵胤治鰞x測(cè)定的元素含量中有H的含量，所以待測(cè)樣品必須干燥，不能含有水，最好在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥（干燥時(shí)間視樣品而定）；

2）樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響，普通過濾得到的樣品，結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差，而結(jié)晶得到的樣品，純度有保證，測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好；

3）樣品稱量過程中進(jìn)行包樣時(shí)，要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn)，會(huì)造成結(jié)果無(wú)效；

4）氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子，含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物；

5）如果想讓結(jié)果更加接近預(yù)期值，可更換標(biāo)準(zhǔn)樣，選用與待測(cè)試樣接近的標(biāo)準(zhǔn)樣。

三、樣品要求

1）樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微?；蛞后w；

2）揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量；

3）腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量，氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施；

4）禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學(xué)品；

5）含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響，也不宜進(jìn)行分析。