鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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有機(jī)元素分析儀-有機(jī)元素分析儀原理簡(jiǎn)介

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發(fā)表時(shí)間:2021-05-19 10:16作者:鑠思百檢測(cè)來(lái)源:鑠思百檢測(cè)

鑠思百檢測(cè)可提供有機(jī)元素分析測(cè)試服務(wù)。有機(jī)元素分析儀是一種實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,其最基本的應(yīng)用是化合物組成鑒定。

有機(jī)元素分析儀基本信息

1897年, 科學(xué)家 Max Dennstedt 報(bào)告了一個(gè)簡(jiǎn)單的有機(jī)元素分析的方法,發(fā)表為論文 ''über Vereinfachung der organischen Elementaranalyse'',采用來(lái)自賀利氏鉑金冶煉廠(Heraeus Platinum Smelting Factory)生產(chǎn)出高質(zhì)量高純度的石英玻璃和鉑金,并很快將其應(yīng)用到碳元素和氮元素的分析中。1923年, [[弗里茨普端格(Fritz Pregl)]] 獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),以表彰其在“有機(jī)化合物微量分析法”的貢獻(xiàn),其研究采用的是賀利氏公司制造的專用元素分析儀器,如今元素分析部門(mén)已經(jīng)從賀利氏分離,建立了獨(dú)立的Elementar Analysensysteme GmbH,專注CHONS元素分析。

有機(jī)元素分析最早出現(xiàn)在19世紀(jì)30年代,李比希首先建立燃燒方法測(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量。

目前,元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是最經(jīng)典的分析方法。傳統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,具有分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等不足。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,自動(dòng)化技術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)日趨成熟,元素分析自動(dòng)化便隨之應(yīng)運(yùn)而生。有機(jī)元素分析的自動(dòng)化儀器最早出現(xiàn)于20世紀(jì)60年代,后經(jīng)不斷改進(jìn),配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,方法簡(jiǎn)便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前,有機(jī)元素分析儀上常用檢測(cè)方法主要有:示差熱導(dǎo)法、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種。

畢生研究有機(jī)元素分析儀的Hans-Pieter Sieper 博士說(shuō):現(xiàn)代有機(jī)元素分析儀與第一代微量分析儀相比,類似于將“現(xiàn)代發(fā)射光譜儀與19 世紀(jì)60 年代的Bunsen/Kirchhoff光譜分析儀相比”?,F(xiàn)代的微電子學(xué)、檢測(cè)方法和軟件已經(jīng)允許我們開(kāi)發(fā)出分析性能更好、分析效率更高和用戶使用更加方便的有機(jī)元素分析儀器”。他特別解釋從低于1mg 的微量樣本到多于1g 或更多的宏量樣本的C,H,N,S 和O 的分析能力和將吹掃捕集分離與快速及簡(jiǎn)便的色譜分離結(jié)合起來(lái)的可控?zé)峤馕黾夹g(shù)引入元素分析領(lǐng)域。

有機(jī)元素分析儀應(yīng)用范圍

元素分析儀作為一種實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,可同時(shí)對(duì)有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測(cè)定, 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用??蓮V泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息,是科學(xué)研究的有效手段

節(jié)能減排:燃料、煤、油品成分分析;

環(huán)境監(jiān)控:混合肥料、廢棄物、軟泥、淤泥、礦泥、煤泥、沉淀物、肥料、殺蟲(chóng)劑和木料、固液垃圾。

地質(zhì)材料:海洋和河流沉積物、土壤、巖石和礦物。

農(nóng)業(yè)產(chǎn)品:植物和葉子、木料、食物、乳制品(如牛奶)。

化學(xué)和藥物產(chǎn)品:精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品、爆炸物、催化劑、有機(jī)金屬化合物、聚合物、合成橡膠、皮革、纖維材料和紡織產(chǎn)品。

石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加劑、潤(rùn)滑油、油品添加劑。

物理性質(zhì):水泥、陶瓷、玻璃纖維、輪胎、燃料、色素、建筑材料、絕緣材料。

有機(jī)元素分析儀的原理

CHNS測(cè)定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后,進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動(dòng)態(tài)氧氣以保證所有的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開(kāi)始時(shí)發(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高到1800°C,進(jìn)一步確保燃燒反應(yīng)完全。

樣品燃燒后的產(chǎn)物通過(guò)特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì),如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管,去除過(guò)量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過(guò)吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)氣體分離,然后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器。

測(cè)定O的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO,然后通過(guò)熱導(dǎo)池的檢測(cè),最終計(jì)算出氧的含量。

儀器種類

1.Elementar經(jīng)典vario系列元素分析儀,廣泛應(yīng)用于土壤、化工、環(huán)境、食品行業(yè)。

2. 美國(guó)CE-440型有機(jī)碳?xì)涞趿蛟胤治鰞x(CHN O S)的分析范圍包括化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品、精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品 ,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、制藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、能源、材料等不同領(lǐng)域的研究分析。

3. PerkinElmer PE 2400II CHNS/O 有機(jī)元素分析儀

創(chuàng)立于1937年,是化學(xué)分析儀器領(lǐng)域著名的供應(yīng)商之一。早在1965年該公司就研制推出了2400型元素分析儀,成為當(dāng)時(shí)自積分熱導(dǎo)法元素分析儀發(fā)展的一派代表,后來(lái)由于公司研發(fā)領(lǐng)域的擴(kuò)大和重心的轉(zhuǎn)移,以至于在研發(fā)元素分析儀的技術(shù)方面無(wú)法有更新的突破。2400系列II型CHNS/O型元素分析儀是該公司后來(lái)推出的。其設(shè)計(jì)理念發(fā)生了很大的變化,主要體現(xiàn)在對(duì)混合氣體分離技術(shù)的改變,現(xiàn)在是采用先進(jìn)的前沿色譜分離技術(shù)。不過(guò)目前型號(hào)比較老,很久沒(méi)更新了。

4. Thermo 賽默飛世爾 FLASH 2000 CHNS/O 有機(jī)元素分析儀


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