DSC小知識學(xué)習(xí)

DSC小知識學(xué)習(xí)

Q:DSC樣品稱重建議使用何種精度的天平？

A:DSC常規(guī)樣品稱重在5mg左右，一般建議配備精確到0.01mg（十萬分之一）的天平，這樣樣品稱重量誤差對熱焓精度的影響<1%。如日常測試不太注重?zé)犰识饕P(guān)注轉(zhuǎn)變溫度，則天平配置也可低一些，如 0.1mg（萬分之一）天平。

Q:DSC縱坐標(biāo)一般以mW/mg表示，測試結(jié)果是mW,如何轉(zhuǎn)換？

A:直接用mW數(shù)據(jù)除以測試樣品的初始質(zhì)量即可。

Q:如何測試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測出的玻璃化轉(zhuǎn)變?

A：按照一般的熱分析規(guī)律，可考慮加大樣品量與使用較快的升溫速率。對于半結(jié)晶性的高分子材料，可以先升過熔點是樣品完全熔融，隨后淬冷至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，再次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較為明顯。

Q:DSC的溫度范圍?

A：DSC不可以測到樣品的分解溫度。DSC的量熱單位是J/g，分解后樣品質(zhì)量在變化，分母在變，量熱則不準(zhǔn)。測DSC前，最好通過文獻(xiàn)或tg來明確分解溫度

Q:食品、 生物質(zhì)一類的樣品一般如何測試？

A：這類樣品往往本身熱效應(yīng)較弱，而由于含有一定水分，使用常規(guī)條件（坩堝扎孔）的話水揮發(fā)的吸熱峰較大，會掩蓋微弱的熱效應(yīng)。因此通常建議鋁坩堝密閉（更好的選擇是使用專用的低壓鋁坩堝）測試，抑制水的揮發(fā)，以測量微弱的熱效應(yīng)。

Q:TG-DSC可以代替DSC？

A：不可以，TG-DSC的精度不夠高，且只能從室溫（30℃）開始升溫，不能代替DSC。

Q:是用液氮進(jìn)行冷卻降溫的測試，如何讓溫度曲線盡快達(dá)到線性？

A：在降溫段之前設(shè)置一個恒溫段（一般5 ~ 10min左右），將LN打開，初始流量不需很大，讓儀器在降溫之前先適應(yīng)一下LN。然后降溫段設(shè)置的流量根據(jù)情況酌情加大一些，但無需開到最大，儀器會自動根據(jù)冷卻需要調(diào)節(jié)液氮流量， 這樣就能使冷卻溫度線較快的達(dá)到線性。

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