干貨！熱重分析（TG）原理與實(shí)例分析

在做熱重分析（TG）測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)小編與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)TG測(cè)試不太了解，所以呢，小編對(duì)相關(guān)知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

熱重分析TG的基本原理

熱重分析(thermogravimetric analysis， TG或者TGA)是指在程序控溫條件下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，可以用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。

注：之所以定義為質(zhì)量的變化而非重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下，強(qiáng)磁性材料達(dá)到居里點(diǎn)時(shí)，雖無(wú)質(zhì)量變化，卻有表觀失重。

圖一 熱重分析儀的圖示

熱重分析TG可以做什么

從其原理我們知道，TG分析的是溫度和樣品質(zhì)量之間的關(guān)系，那么在溫度變化過(guò)程中，存在質(zhì)量變化的反應(yīng)，基本都能夠通過(guò)TG表現(xiàn)出來(lái)。在實(shí)際中這樣的反應(yīng)包括：

1)物理變化，如蒸發(fā)、升華、吸收、吸附和脫附等;

2)化學(xué)反應(yīng)，TG也可提供有關(guān)化學(xué)現(xiàn)象的信息，如化學(xué)吸附、脫溶劑(尤其是脫水)、分解和固相-氣相反應(yīng)(如氧化或還原)等。

注：一般說(shuō)來(lái)TG只能分析在溫度變化過(guò)程中存在質(zhì)量變化的反應(yīng)，但是實(shí)際中很多反應(yīng)在溫度變化過(guò)程中是不存在質(zhì)量變化的，比如相轉(zhuǎn)變(如石英的α向β相轉(zhuǎn)變)，玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變等，此時(shí)可以結(jié)合DSC或DTA來(lái)進(jìn)行分析(因?yàn)榘l(fā)生相轉(zhuǎn)變過(guò)程中存在吸/放熱)

具體來(lái)講TG主要用于這四個(gè)方面：

1)通過(guò)分析材料的分解模式來(lái)解析其特性;

2)研究材料的降解機(jī)制及反應(yīng)動(dòng)力學(xué);

3)測(cè)定樣品中有機(jī)物的含量;

4)測(cè)定樣品中無(wú)機(jī)物的含量。

這些方法可以用來(lái)驗(yàn)證材料的結(jié)構(gòu)或者也可以對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)成分分析。其中TG技術(shù)在高分子材料中應(yīng)用尤為廣泛如：熱塑性塑料、熱固性材料、人造橡膠、復(fù)合材料、塑料薄膜、纖維、涂料和油漆等。

熱重分析TG的測(cè)試流程

圖二 TG測(cè)試常用流程圖

TG曲線實(shí)例分析

一、TG與DTA的聯(lián)用技術(shù)用于對(duì)反應(yīng)過(guò)程分析

如下圖所示，研究者結(jié)合TG和DTA對(duì)α-MnO2在高溫下的晶型轉(zhuǎn)變進(jìn)行了探索。從圖三可以看出，400℃時(shí)出現(xiàn)第一次質(zhì)量損失(1.9%)，對(duì)應(yīng)于分解水的脫去;在530℃下，出現(xiàn)第二次質(zhì)量損失，對(duì)應(yīng)于O2的釋放，從而推測(cè)此處出現(xiàn)了α-MnO2到方鐵錳礦相(Mn2O3)的轉(zhuǎn)變;870℃下的吸熱峰則對(duì)應(yīng)于晶型向黑錳礦(Mn3O4)晶型轉(zhuǎn)變。

圖三 TG-DTA聯(lián)用[1]

二、TG法用于確定樣品的熱處理溫度

圖四所示是一種利用空氣刻蝕技術(shù)對(duì)石墨烯基面造孔，從而引入微/介孔的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。該研究者利用TG測(cè)試技術(shù)(指圖中-●-線)，但需要說(shuō)明的是，此處只是利用6個(gè)不同溫度下條件下，保溫10小時(shí)后所剩石墨烯質(zhì)量進(jìn)行繪制圖形的結(jié)果，與一般意義上的程序控溫有些不同。根據(jù)圖四，發(fā)現(xiàn)在440℃左右開(kāi)始出現(xiàn)大的質(zhì)量損失，證明此處是石墨烯被空氣刻蝕開(kāi)始的溫度，證明440℃下，既能夠保證石墨烯基面能夠被刻蝕，又不會(huì)出現(xiàn)石墨烯被完全燒掉的情況，保證了最終能夠得到具有基面微/介孔的石墨烯材料。

圖四 TG用于確定反應(yīng)溫度[2]

三、運(yùn)用TG技術(shù)調(diào)查燃料的點(diǎn)火溫度和燃燒溫度

此處為對(duì)以竹子為固體燃料的測(cè)試。在不同升溫速率下，對(duì)其進(jìn)行了熱重分析。由圖五可知，兩處不同的質(zhì)量損失段分別對(duì)應(yīng)于不同的反應(yīng)。其中，在溫度為200-350℃為竹子中綜纖維素和木質(zhì)素的燃燒分解所致，在溫度為350-500℃的質(zhì)量損失則對(duì)應(yīng)于所剩木質(zhì)素和碳的燃燒。

圖五 利用TG進(jìn)行分析燃料的點(diǎn)火溫度和燃燒溫度[3]

此外，利用TG可以分析一些亞穩(wěn)材料的熱穩(wěn)定性。

四、TG的小知識(shí)

Q1：聚合物TG的內(nèi)部影響因素有哪些？如何影響TG？

A：聚合物中增塑劑越多，或者分子量小，使得聚合物分子運(yùn)動(dòng)容易，Tg會(huì)降低。結(jié)晶性聚合物中，結(jié)晶度越高，對(duì)分子鏈運(yùn)動(dòng)的牽制作用越大，Tg會(huì)升高。交聯(lián)聚合物交聯(lián)度越高，也會(huì)使Tg升高。

Q2：TG曲線如何轉(zhuǎn)化成DTG曲線？

A：DTG是熱重的一次微分曲線，其物理意義是失重速率。轉(zhuǎn)化時(shí)先將數(shù)據(jù)拷貝到origin的數(shù)據(jù)欄中，選擇溫度和重量的兩列數(shù)據(jù)作圖，然后在下拉式菜單中找到differntial這個(gè)命令就可以做出微分曲線了。

Q3：天平基線漂移和TG基線漂移是一回事嗎？

A：不是一回事，天平漂移一般指的是在穩(wěn)定的外在環(huán)境（恒溫、靜態(tài)氣氛或真空）下天平本身電子信號(hào)隨時(shí)間的漂移。TG基線漂移通常指的是動(dòng)態(tài)升溫條件下在樣品實(shí)際無(wú)失重的情況下測(cè)到的表觀增重或失重，由升溫過(guò)程中爐腔內(nèi)氣體密度與吹掃力的變化等因素所引起（俗稱(chēng)浮力效應(yīng)）。

以上就是鑠思百檢測(cè)小編對(duì)TG測(cè)試相關(guān)資料的整理，如有測(cè)試需求，可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，希望可以在大家的科研路上有所幫助。

免責(zé)聲明：部分文章整合自網(wǎng)絡(luò)，因內(nèi)容龐雜無(wú)法聯(lián)系到全部作者，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，我們會(huì)在第一時(shí)間予以答復(fù)，萬(wàn)分感謝。