X射線多晶衍射（XRD）測試

鑠思百檢測可提供XRD測試服務(wù)，以下是測試中常見問題，共大家參考

X射線單晶衍射儀和x射線多晶衍射儀有什么區(qū)別？

(1)單晶衍射儀主要用于測定單個(gè)純物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，對于已知結(jié)構(gòu),可以進(jìn)行精修,對于未知結(jié)構(gòu)，可以鑒定結(jié)構(gòu)。要求所測的樣品為塊狀單晶。一般在表征新化合物時(shí)，最好用單晶衍射儀，測量一個(gè)單晶體需要一到兩天，解析一個(gè)單晶可能要花費(fèi)更多的時(shí)間。另外，培養(yǎng)單晶也很不容易，單晶生長受很多條件的限制。

(2)多晶體衍射儀（XRD）也稱為粉晶衍射，主要是用來測定樣品的物相組成，它主要依據(jù)的PDF數(shù)據(jù)庫，通過查找這個(gè)庫中與樣品衍射譜相同的物相來鑒定某個(gè)物相是否存在，因此，鑒定的必須是已知物相。也可以測量單晶，前提條件是把單晶破碎成粉晶，這時(shí)測量的相當(dāng)于是純物質(zhì)。對于樣品要求塊狀、粉末狀都可以，樣品容易制取，測量時(shí)間短，物相鑒定現(xiàn)對來說比較簡單、快速。

做 XRD 有什么用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？

(1)X 射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對 X 射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。

(2)絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生 X 射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場景的一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。

(3)XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。XRD 特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。

因此，通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD 還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）...等等，應(yīng)用面十分普遍、廣泛。

目前 XRD 主要適用于無機(jī)物，對于有機(jī)物應(yīng)用較少。

XRD測試基線很飄的原因？

XRD測試數(shù)據(jù)基線飄是正常的，儀器光斑開的比較大，檢測器窗口也大，這樣的圖譜信噪比和強(qiáng)度都會好很多，所以起始角度越低，前面的光子計(jì)數(shù)就越高。對數(shù)據(jù)分析沒什么影響，不用刻意進(jìn)行處理。

如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)？XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分？

三者并無嚴(yán)格明晰的分界。

(1)在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"（其半高度處的 2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個(gè) Scherrer 公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

(2)非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)（從 2θ 1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值；開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer 公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。

XRD小角測試應(yīng)當(dāng)注意的問題。

(1)如果看10度以下的峰，需要確認(rèn)測試目的是看物相還是看孔結(jié)構(gòu)；

(2)如果看物相，需要用廣角模式測試，也就是測試5-90（或者3-90度都行），如果看孔結(jié)構(gòu)，需要用小角模式，也就是0.5-10度；

也就是說，如果都是測試5-10度，用小角模式和廣角模式，結(jié)果是不同的。

高溫XRD隨著溫度升高，峰位為什么會出現(xiàn)左移現(xiàn)象？

隨溫度升高使衍射峰左移，這是因?yàn)橐话悴牧隙际钦蛎浵禂?shù)材料，即隨溫度升高而膨脹。根據(jù)布拉格公式2dsinθ= nλ，在波長不變的情況下，d值增大，必然使sinθ 變小，而在衍射范圍內(nèi)，也就是θ變小，即峰位左移。

多孔材料的微孔的數(shù)量和SAXS或者小角度(小于10°)XRD的峰強(qiáng)度之間有關(guān)系嗎，會不會微孔越少峰強(qiáng)度越少?

首先，普通一維XRD是沒辦法觀察孔洞的。SAXS或USXAS可以通過孔洞和材料本身電子密度差異，通過高斯變換的反演得到反應(yīng)孔洞形狀或者相對數(shù)量信息。如果僅想從峰強(qiáng)來判斷的話，必須是進(jìn)行原位實(shí)驗(yàn)，探測的是同一材料，同一區(qū)域，同一散射截面。也就是說，如果進(jìn)行的是類似于原位加熱SAXS實(shí)驗(yàn)的話，是可以通過強(qiáng)度來判斷。

用JADE軟件處理XRD數(shù)據(jù)時(shí)，出現(xiàn)MgCd或者AgCd的峰，請問這代表什么物質(zhì)？是絡(luò)合物嗎，還是其他？

這是合金，不是絡(luò)合物。絡(luò)合物是含有配體的，一般是C=O, NH4, NO, Cl, H2O, 還有有機(jī)多齒配體。

XRD測試