DSC差示掃描量熱儀 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-07-15 17:25作者:鑠思百檢測(cè) 差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter),簡(jiǎn)稱DSC。測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,今天鑠思百檢測(cè)小編帶大家來(lái)詳細(xì)了解一下 差示掃描量熱儀。
差示掃描量熱儀DSC原理 差示掃描量熱(DSC)測(cè)量放置位于傳感器上的樣品和參比之間的熱流差與溫度(或時(shí)間)之間的關(guān)系;用來(lái)鑒別和表征材料。 它是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。 差示掃描量熱儀DSC附件: (1) DSC自動(dòng)進(jìn)樣器:提供了可靠的并可無(wú)人照看的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。自動(dòng)進(jìn)樣器有兩個(gè)獨(dú)立的機(jī)械臂,自動(dòng)加蓋臂完成DSc爐蓋的開(kāi)啟與閉合動(dòng)作,樣品臂可按程序或任意秩序加載或移出樣品盤(pán)和參比盤(pán)。 (2)Tzero壓樣器:壓樣器可實(shí)現(xiàn)無(wú)可比擬的密封性能,并且便于操作,顏色標(biāo)準(zhǔn)確保在樣品盤(pán)/蓋選擇后,模塊間的正確匹配,排除了誤操作的可能性。 (3)機(jī)械制冷系統(tǒng)RCS,采用兩步閉環(huán)蒸發(fā)冷卻系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)-90℃到550℃范圍內(nèi)的DSCMDSC實(shí)驗(yàn)的程序控溫。 (4)液氮冷卻系統(tǒng)。液氮冷卻系統(tǒng)(LNCS)在550~-18O℃溫度范圍內(nèi)程序控溫。由于采用了液氮制冷,溫度范圍比RCS更大。當(dāng)然,液氮使用的價(jià)格也比RCS昂規(guī)很多。 DSC應(yīng)用范圍: DSC應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。 差示掃描量熱儀DSC測(cè)試項(xiàng)目: 鑠思百檢測(cè)可測(cè)試項(xiàng)目如下所示: · 玻璃化轉(zhuǎn)變 · 相容性 · 熔融、結(jié)晶 · 熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性 · 熔融熱、結(jié)晶熱 · 反應(yīng)動(dòng)力學(xué) · 共熔溫度、純度 · 熱力學(xué)函數(shù) · 物質(zhì)鑒別 · 液相、固相比例 · 多晶型 · 比熱 DSC對(duì)樣品的要求: 1. 樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀、薄膜樣品(一定要干燥)。 2. 粉末樣品:樣品用量一般在3-5mg,寄樣最好在10-20mg(樣品密度小很輕的需提前聯(lián)系)。 3. 塊狀、薄膜樣品:塊體樣品尺寸不要大于直徑3mm,高2mm,薄膜盡量提供小尺寸樣品。 4. 如果樣品含酸根、鹵素、硫、磷、硒等成分,請(qǐng)先聯(lián)系相關(guān)負(fù)責(zé)老師溝通確認(rèn)可做,再下單。 常見(jiàn)問(wèn)題及回答: 1、DSC測(cè)試樣品量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有哪些影響? 并不是說(shuō)樣品量多或量少就一定好,這個(gè)與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。一般情況下,以較小樣品量為宜,在樣品存在不均勻性的情況下,可能需要較大樣品量才具有代表性。 2、在DSC測(cè)試表征過(guò)程中如何選擇合適的升溫速率和樣品量呢? (1)提高對(duì)微弱熱效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量。 (2)提高微量成分的熱失重檢測(cè)靈敏度:加大樣品量 (3)提高相鄰峰的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。 3、DSC縱坐標(biāo)一般以mW/mg表示,測(cè)試結(jié)果是mW,如何轉(zhuǎn)換? 直接用mW數(shù)據(jù)除以測(cè)試樣品的初始質(zhì)量即可。 4、樣品發(fā)生相變,但DSC數(shù)據(jù)中沒(méi)有峰,是什么原因呢? 可能是樣品測(cè)試的溫度范圍選擇問(wèn)題,由于樣品可能會(huì)導(dǎo)致設(shè)備污染損傷等問(wèn)題,一般最高溫度有限制,可能是測(cè)試溫度范圍內(nèi),樣品未發(fā)生相變;升溫速率過(guò)快,導(dǎo)致溫度上升滯后,實(shí)際溫度未達(dá)到相變溫度,建議達(dá)到溫度后保溫一段時(shí)間。
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