Raman拉曼光譜測試常見問題(-) 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-11-29 16:22作者:鑠思百檢測 經(jīng)常有同學(xué)做RAMAN測試,但是有同學(xué)對(duì)拉曼光譜測試了解的不是很透徹,今天鑠思百檢測小編帶大家詳細(xì)了解一下 拉曼光譜介紹 拉曼光譜(Raman spectra)是一種散射光譜,也是一種振動(dòng)光譜技術(shù)。光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射,彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長短和長的成分,統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。 拉曼光譜觀察的是光的非彈性散射,通過對(duì)與激發(fā)光波長不同的散射光譜進(jìn)行分析以獲得分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面的信息,并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究。 拉曼光譜常見問題 1、測試了一些樣品, 得到的是 Ramanshift,但是文獻(xiàn)是 wavenumber,它們之間的轉(zhuǎn)換公式是怎么樣的? 兩者是一回事。 ramanshift 即為拉曼位移或拉曼頻移,頻率的增加或減小 常用波數(shù)差表示, 拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標(biāo)就是波數(shù) wavenumber,單位 cm-1。在 Raman 譜中, wavenumber 有兩種理解,一種是相對(duì)波數(shù),這時(shí)就等于 Ramanshift;另一種是絕對(duì)波數(shù)(這在熒光光譜中用的比較多),這個(gè)絕對(duì)波數(shù)是與激 發(fā)波長有關(guān), 不同的激發(fā)波長得到的絕對(duì)波數(shù)是不一樣的, 這時(shí) Ramanshift 等于 (10000000/激發(fā)波長減去 Raman 峰的絕對(duì)波數(shù))。所以通常在 Raman 譜中, wavenumber 一般可理解為 Ramanshift。 2、什么是共焦顯微拉曼光譜儀? ①. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常 主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。 僅僅是增加一個(gè)顯微鏡到拉曼光譜儀上不會(huì)起到控制被測樣品體積的作用 的—為達(dá)到這個(gè)目的需要一個(gè)空間濾波器。 ②.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測并測量微量樣品,最小 1 微米左右 (2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上, 而樣品的光譜信息被聚焦到 CCD 上, 都是焦點(diǎn),所以叫共聚焦 3、實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)溫度 不同時(shí),拉曼好像也不一樣。怎么解釋這個(gè)現(xiàn)象。 溫度升高, 拉曼線會(huì)頻移, 線寬會(huì)變寬, 只要物質(zhì)狀態(tài)不變, 特征峰不會(huì)有 太大變化,除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化。 4、請(qǐng)問如何進(jìn)行拉曼光譜數(shù)據(jù)處理? 1. 可以找相關(guān)的拉曼書上有一些特征峰的波數(shù),自己對(duì)照分析。也可以在 儀器軟件中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖搜索,不過標(biāo)準(zhǔn)譜圖不太多的。 2. 如果你有數(shù)據(jù)庫可以先比對(duì)一下能否確定物質(zhì)種類,其次可以對(duì)峰位、 信號(hào)強(qiáng)度等信息用曲線擬合方式進(jìn)行分析。 5、拉曼系統(tǒng)自檢具體是檢測哪些硬件?是個(gè)什么過程? 主要是檢測儀器內(nèi)的運(yùn)動(dòng)部件, 如需要旋轉(zhuǎn)角度的光柵等。這種部件都會(huì)有 自己的“機(jī)械零點(diǎn)”作為參考點(diǎn)。 6、請(qǐng)問激光拉曼光譜是什么意思? 拉曼光譜是一種散射光譜,利用激光(多用可見激光,有時(shí)也用紫外激光, 在付里葉變換拉曼光譜儀中則用近紅外激光)照射樣品,通過檢測散射譜峰的拉 曼位移及其強(qiáng)度獲取物質(zhì)分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)信息(這些信息在紅外光譜區(qū))的一種光譜分析法。 拉曼光譜與紅外光譜俗稱姊妹譜,都用于檢測物質(zhì)分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)信息。 所不同的是,紅外光譜是通過直接檢測樣品對(duì)紅外光的吸收情況來獲得的。 7、請(qǐng)教拉曼譜實(shí)驗(yàn)時(shí),如何選擇激發(fā)波長, 1064nm?還是 785nm 或 633nm? 多看看相關(guān)文獻(xiàn), 理論上講,拉曼光譜與激發(fā)光的波長無關(guān)。但有的樣品在一種波長的激 光激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光, 對(duì)拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時(shí)要換一種激發(fā)光, 以避開熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光, 則隨使用哪一種激光都可以。 8、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎, 尤其在圖譜上?多晶, 單晶和非晶拉曼有何區(qū)別? 1. 1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實(shí)驗(yàn)方法不同, 拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品,當(dāng)然實(shí)驗(yàn)方法不同對(duì)拉曼光譜圖的記錄效果有影響。 2)若不做偏振實(shí)驗(yàn), 單晶和非晶的拉曼光譜圖不會(huì)有太大差別, 只是某些譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有些不同。單晶與非晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳, 而非晶的譜 峰趨于寬化。 9、 Raman 能測出硅氫鍵嗎?若能 具體對(duì)應(yīng)多少波長。 很簡單,硅片在 HF 中泡一下直接洗干測量,約在 2100 cm-1 附近,很強(qiáng). 10、拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)相變嗎? 拉曼光譜改變只能說可能會(huì)發(fā)生相變, 但不能絕對(duì)說發(fā)生相變。測定結(jié)構(gòu)最好的方法還是x-ray. 11、拉曼圖譜中峰位的強(qiáng)弱是什么因數(shù)造成的? 1. 從分析角度來說應(yīng)該是所測樣品中含有該成分的含量多少所影響的,當(dāng) 然也可能是因?yàn)樵撛厮苤車龅挠绊懰?/p> 2. 排除含量的問題,分子結(jié)構(gòu)是主要的影響因素 3. 和相應(yīng)振動(dòng)引起的極化率有關(guān) 12、怎樣計(jì)算拉曼光譜圖形中的應(yīng)力值? 用SIT 質(zhì)數(shù)計(jì)算就可以了 13、天然鉆石及輻照處理鉆石怎樣用拉曼光譜鑒別?現(xiàn)在市場上很多深 色鉆石,如黃色、綠色等,與天然彩色鉆石怎樣區(qū)別?能用拉曼光譜區(qū)別否? 當(dāng)然可以,這是在寶石行業(yè)的重要應(yīng)用,天然鉆石,作為完美的單晶,si-si 鍵單一 尖銳的拉曼峰,,而一些人工雕琢的寶石總會(huì)有這樣那樣的雜峰. 14、有誰知道什么是藍(lán)移什么是紅移? 通常來說,藍(lán)移就是波長向短波長方向移動(dòng),波數(shù)增加;紅移就是波長向長 波長方向移動(dòng),波數(shù)減少。 ① 紅移在物理學(xué)和天文學(xué)領(lǐng)域,指物體的電磁輻射由于某種原因波長增加 的現(xiàn)象, 在可見光波段, 表現(xiàn)為光譜的譜線朝紅端移動(dòng)了一段距離, 即波長變長、 頻率降低。相反的,波長變短、頻率升高的現(xiàn)象則被稱為藍(lán)移 ②. 譜峰的“紅移”和“藍(lán)移”是指在分子光譜中生色團(tuán)受與其相連的分子中其他 部分的影響和溶劑的影響而使其吸收峰位置發(fā)生移動(dòng)的現(xiàn)象, 當(dāng)吸收峰移向長波 方向時(shí)就稱為“紅移”,移向短波方向時(shí)則稱為“藍(lán)移”。實(shí)際上這種現(xiàn)象不僅會(huì)發(fā)生 在分子的電子能級(jí)躍遷過程中, 而且也會(huì)發(fā)生在在分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 中,只不過在紅外光譜中很少有人這么叫。 在原子發(fā)射光譜中,因?yàn)樵泳€是由處于氣態(tài)的激發(fā)態(tài)原子或離子產(chǎn)生的, 所以其波長不會(huì)受原來分子中環(huán)境的影響, 同樣也不會(huì)受溶劑的影響, 因此根本 就不會(huì)存在分子光譜中的“紅移”和“藍(lán)移”現(xiàn)象。 |