熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用工作原理是什么

1 裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀的來源

裂解-氣相色譜質(zhì)譜法（Py-GCMS）分析技術(shù)始于20世紀(jì)70年代。隨著色譜分析技術(shù)的發(fā)展，自90年代后獲得較快發(fā)展，該項(xiàng)技術(shù)成為一種有效預(yù)測燃燒產(chǎn)物的技術(shù)。熱裂解是指物質(zhì)在某高溫條件下短時間內(nèi)分子鏈斷裂發(fā)生化學(xué)變化的過程，在這一過程中形成穩(wěn)態(tài)和亞穩(wěn)態(tài)的分子鏈碎片或小分子結(jié)構(gòu)物，而且這些釋放出的碎片正好記錄了高聚物在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程與結(jié)果，可根據(jù)碎片結(jié)構(gòu)對其化學(xué)反應(yīng)模式進(jìn)行推導(dǎo)。

在一定的裂解條件下，聚合物及不揮發(fā)性有機(jī)化合物的裂解過程將遵循一定的規(guī)律進(jìn)行。也就是說，特定的樣品有其特征的裂解行為，例如產(chǎn)生某有特征性的裂解產(chǎn)物或產(chǎn)物分布。因此，通過對某一樣品進(jìn)行裂解可以獲得所需要的產(chǎn)物，這就是應(yīng)用裂解；也可以對原樣品進(jìn)行表征，這就是分析熱裂解。PyGC（裂解氣相色譜）就是一種分析裂解方法。

2 工作原理

裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理如下：

高分子樣品在氦氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w或者空氣、氧氣等載氣流中在一定溫度下氣化或熱裂解, 氣化或裂解的混合物直接導(dǎo)入氣相色譜柱進(jìn)行分離, 隨后進(jìn)行質(zhì)譜檢測, 鑒定混合物中各組分的組成。

3 儀器結(jié)構(gòu)

裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成：裂解器、色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。該儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

一、裂解器部分

裂解器部分是該裝置的核心部件之一，利用快速加熱的技術(shù)將高聚物迅速分解，將裂解探針插入裂解腔中，氦氣吹掃置換2 min，確保腔體惰性氣體環(huán)境． 裂解器工作后，樣品在裂解腔內(nèi)裂解成小分子化合物，裂解產(chǎn)物通過保溫八通閥、保溫傳輸線等被氦 氣載至色譜部分．

二、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測器。

三、氣質(zhì)接口部分

氣質(zhì)接口是氣相色譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見的方法是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封，接口必須加熱，防止分離的組分冷凝。

四、質(zhì)譜部分

質(zhì)譜部分與一般的質(zhì)譜儀基本相同，主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)等幾個部分組成當(dāng)毛細(xì)管將熱重分析部分產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入質(zhì)譜中，即可進(jìn)行實(shí)時檢測，實(shí)現(xiàn)聯(lián)用。