電子背散射衍射EBSD制樣要求

背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測時需要傾轉(zhuǎn)70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求EBSD樣品表面“新 鮮”、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。

EBSD制樣：取樣，切割，顯微磨削=研磨+拋光。

1 取樣和切割

取樣盡量用線切割法，避開有缺陷地方，選擇有代表性部位。試樣應為導電樣品，厚度應在0.5mm-3mm之間，以JSM-6480為例，典型尺寸為10mm×10mm到7mm×7mm之間，厚度一般在1-3mm, 銅鋅鋁不耐磨材料可增至2-3mm。樣品放入電鏡時一般用502膠水粘在樣品臺上。如果要考察樣品在特定方向上的性能，如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品，樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺的X軸平行。

2 顯微磨削

水砂紙粗磨，金相砂紙細磨（厚玻璃板上），換砂紙轉(zhuǎn)動90°。拋光常用有以下四種方法：

(a) 目前比較常用的EBSD制樣方法為機械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）、氬離子拋光；

(b) 機械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但仍會劃傷表面，不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細小的材料。

(c) 電解拋光是做 EBSD 檢測時比較常用的手段，但是對于不同材料其電解液的配方不同，同時不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)（拋光電壓、電流、時間、 頻率等）也各不相同，需要隨時調(diào)節(jié)。電解拋光對于樣品尺寸有較多限制，面積較大時，各處電流不均勻，使樣品表面凹凸不平。

(d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進行減薄，氬離子相對鎵離子較輕，產(chǎn)生的應力層、非晶層非常薄，可避免因制樣對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導。同時由于晶格畸變較小，可以提高 EBSD 的標定率，節(jié)約時間。氬離子拋光對于晶粒特別細小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測時的樣品制備具有極大的優(yōu)勢；

如下圖所示為鈦合金 800℃熱壓所得樣品，經(jīng)過 3 種不同拋光方法，在相同參數(shù)下（step size=0.3um）所得 EBSD 圖像的對比圖，且未經(jīng)過降噪處理，其標定率依次為 22%、53%、90%。圖1受較大應力影響；圖2受第二相影響。