透射電鏡樣品制備技術有哪些

在電子顯微鏡實驗中，樣品的制備是一個重要的環(huán)節(jié)。特別是對于透射電子顯微鏡來說，由于電子束的穿透能力很弱，所以用于觀察的樣品必須很薄(200nm以下)?？梢哉f，能否制得合乎要求的樣品，是整個實驗能否取得成功的關鍵。今天鑠思百檢測小編就來大家來詳細了解一下透射電鏡樣品的制備方法。

載網(wǎng)的清潔

在TEM實驗中，必須使用“載網(wǎng)”(Support grid) 來承載樣品。載網(wǎng)在使用之前必須先經(jīng)過徹底清潔。由于一般的載網(wǎng)都是由銅制成的，所以通常也把載網(wǎng)稱為銅網(wǎng)。

支持膜的制備

透射電鏡實驗要求樣品放置于載網(wǎng)上觀察，如果被觀察的樣品是粉末、顆粒或很薄的薄膜，不可能直接用樣品載網(wǎng)來承載，需要在載網(wǎng)上黏附一層連續(xù)而薄的支持膜。由于許多樣品（如粉末材料）本身的尺寸，比銅網(wǎng)孔還要小得多，所以在把樣品移到銅網(wǎng)上之前，必須先在銅網(wǎng)表面上覆蓋一層薄膜。這層薄膜的作用之一是支承樣品，以防止其從銅網(wǎng)孔中掉落。習慣上把這層用以支承樣品的薄膜稱為“支持膜”。

支持膜的另一作用是使樣品能緊貼其上，以保證在觀察過程中樣品不易產(chǎn)生漂移。用作支持膜的材料，其本身必須對電子束是“透明”的，即在電鏡觀察條件下是“無結構”的；具有足夠的強度，以保證在觀察過程中不易被電子束擊穿。此外，還要求材料便宜易得、本身及所用溶劑無毒或低毒，制膜過程操作容易。早期的支持膜材料主要有火棉膠。目前，主要采用一種商品名為Formvar的高分子材料，其化學成分是聚乙烯醇縮醛，優(yōu)點是強度較好、不易吸潮、制膜過程較簡單。

支持膜的類型

• 塑料支持膜：常用火棉膠或Formvar兩種材料制備。導熱性和導電性差, 易發(fā)生漂移及燒蝕和卷曲，適合低加速電壓和低分辨率觀察。

• 塑料-碳支持膜：在塑料支持膜上可噴碳膜，增加導電性，防止熱漂移。在較高的加速電壓下,仍易發(fā)生漂移,由于膜也較厚,分辨率還受塑料分子尺寸的限制。

• 微篩支持膜：在塑料-碳膜基礎上通過各種方法如冷凝法、氣壓法、甘油法在膜上形成孔徑10u的微篩孔(適于電子衍射分析)。

• 碳支持膜：受塑料支持膜厚度的限制，在厚度（200埃）和分辨率方面都受到影響。最薄的切片約100埃，因而降低了反差。為滿足高分辨的要求，可溶掉塑料支持膜僅留下碳膜，厚度50埃。碳支持膜克服了前兩種膜的缺點,是目前觀察納米材料比較理想的支持膜。

  

TEM樣品制備常用方法

粉末樣品的制備技術：正/負染法，超薄切片法，離子減薄技術

粉末樣品的TEM制備

粉末樣品: (分散劑法,表面活性劑法,超聲波法)研磨后的粉末放在無水乙醇溶液里，用超聲波震蕩均勻后滴在微柵上，干燥后進行透射電鏡觀察。

基底上生長的樣品: 對于生長在基底上的納米材料,通常先將其用干凈的刀片刮下，加一滴無水乙醇后，滴在微柵上即可上機觀察．

粉末樣品的制備技術

兩點注意：

1.克服粉末的團聚

納米粒子表面效應大、吸附能力強,極易團聚,很難分辨出粒子的大小與形狀,而且易滑落污染鏡筒。因此克服團聚,使顆粒分散于載網(wǎng)上是對納米材料進行TEM 分析至關重要的一步;

2.選擇合適的支持膜

支持膜要有一定的強度,以便保證有充分時間觀察與照相,因此找到質量較高的支持膜也是得到好的透射電鏡檢測樣品的關鍵。

克服納米粉末團聚的四種有效方法

分散劑法

由于不同材料的表面性質不同, 所用分散劑亦應不同。對分散劑的要求:

①能與待分析材料相互浸潤而不溶解,且不溶解銅網(wǎng)上的支持膜

②分散劑有良好的揮發(fā)性,且在濾紙上有適當?shù)臄U散速度.

用于處理樣品的分散劑，可以是水或有機溶劑，視樣品的性質而定。本方法的關鍵在于控制適當?shù)摹皾舛取焙瓦x擇合適的分散劑。

分散劑法

各種粉末材料，例如作為填充劑的炭黑、碳酸鈣、鈦白粉等，通?？梢圆捎脩腋》稚⒎▉碇苽錁悠贰μ烊荒z乳和各種合成膠乳等懸浮狀或乳液狀的樣品，也可以采用類似的方法制樣。

超聲波法

時間一般為15min 。對于一些重金屬材料或表面能較大的材料,超聲波一停,立即會出現(xiàn)沉淀或團聚現(xiàn)象,取出的樣品與吸管吸取位置有關,重復性差,不足以反映樣品的真實狀態(tài)。因此,必須在超聲波振蕩器中迅速于溶液中間位置取樣,確保分析結果具有代表性。

表面活性劑法

常用的表面活性劑有亞甲基二萘磺酸鈉( HNO) 、油酸鈉和焦磷酸鈉等。

直接分散法

一些尺寸< 10nm 的特細納米材料,即便采用上述三種方法有時仍達不到理想的分散效果,可將粉末直接加入制備支持膜用的聚乙稀醇縮甲醛溶液中,并使其充分分散,象通常制備支持膜那樣制膜和撈膜于銅網(wǎng)上。該方法只能用于粒徑極小且比重也較輕的納米材料。

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