透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, 簡稱TEM),是一種把經(jīng)加速和聚集的電子束透射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度等相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如熒光屏,膠片以及感光耦合組件)上顯示出來的顯微鏡。
在光學(xué)顯微鏡下無法看清小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu),這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超細(xì)結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu),就必須選擇波長更短的光源,以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡,電子束的波長比可見光和紫外光短得多,并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比,也就是說電壓越高波長越短。目前TEM分辨力可達(dá)0.2納米。▽ 電子束與樣品之間的相互作用圖
來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]
透射的電子束包含有電子強(qiáng)度、相位以及周期性的信息,這些信息將被用于成像。
l 電子槍:發(fā)射電子。由陰極,柵極和陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束,經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到對電子束加速和加壓的作用。l 中間鏡:二次放大,并控制成像模式(圖像模式或者電子衍射模式)。l 熒光屏:將電子信號轉(zhuǎn)化為可見光,供操作者觀察。l CCD相機(jī):電荷耦合元件,將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號。
透射電鏡和光學(xué)顯微鏡的各透鏡及光路圖基本一致,都是光源經(jīng)過聚光鏡會聚之后照到樣品,光束透過樣品后進(jìn)入物鏡,由物鏡會聚成像,之后物鏡所成的一次放大像在光鏡中再由物鏡二次放大后進(jìn)入觀察者的眼睛,而在電鏡中則是由中間鏡和投影鏡再進(jìn)行兩次接力放大后最終在熒光屏上形成投影供觀察者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也和光學(xué)凸透鏡放大光路圖一致。
由于透射電子顯微鏡收集透射過樣品的電子束的信息,因而樣品必須要足夠薄,使電子束透過。l 試樣分類:復(fù)型樣品,超顯微顆粒樣品,材料薄膜樣品等。l 制樣設(shè)備:真空鍍膜儀,超聲清洗儀,切片機(jī),磨片機(jī),電解雙噴儀,離子薄化儀,超薄切片機(jī)等。
▽ 材料薄膜制備過程示意圖
(1)明暗場襯度圖像
明場成像(Bright field image):在物鏡的背焦面上,讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法。暗場成像(Dark field image):將入射束方向傾斜2θ角度,使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法。
▽ 硅內(nèi)部位錯明暗場圖
來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]
HRTEM可以獲得晶格條紋像(反映晶面間距信息);結(jié)構(gòu)像及單個原子像(反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團(tuán)配置情況)等分辨率更高的圖像信息。但是要求樣品厚度小于1納米。
來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]
(3)電子衍射圖像
三步搞定TEM透射電鏡衍射斑點標(biāo)定!
l 選區(qū)衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。
l 會聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。
l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。
來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]
來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]
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