固體核磁與液體核磁的區(qū)別

固體核磁共振和液體核磁共振最大的區(qū)別在于它們表示的物質(zhì)狀態(tài)不同。由于表征的樣品是固體，固體核磁共振圖的采集與液體有以下區(qū)別:

1.測(cè)樣時(shí)樣品狀態(tài)不同

液態(tài)布朗運(yùn)動(dòng)可以平均分子中的各種相互作用，促進(jìn)譜圖的高分辨率。但固態(tài)分子在各個(gè)維度的運(yùn)動(dòng)受到限制，其中化學(xué)位移多種多樣，原子核之間的偶極相互作用和四極作用無(wú)法清除，極大地限制了固態(tài)核磁共振的譜圖分辨率。解決方法是:應(yīng)用魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)，在與磁場(chǎng)54.7度的方向上高速運(yùn)行樣品，可以去除各種異性和部分原子核之間的化學(xué)位移偶極相互作用，大大提高譜圖的分辨率。一般來(lái)說(shuō)，固態(tài)核磁共振是在魔角旋轉(zhuǎn)的情況下測(cè)量的，這使得在譜圖中由于旋轉(zhuǎn)而引起的旋轉(zhuǎn)邊帶（SSB），對(duì)稱(chēng)性出現(xiàn)在中心峰的左右兩側(cè)(強(qiáng)度不一定相同)。對(duì)于具有一定磁場(chǎng)強(qiáng)度的儀器，旋轉(zhuǎn)邊帶的出現(xiàn)位置與測(cè)試核和測(cè)試速度有關(guān)，具體數(shù)學(xué)關(guān)系如下：SSB(ppm)=轉(zhuǎn)速（Hz）/核共振頻率（MHz）。值得注意的是，固體和液體核磁中相同化學(xué)基團(tuán)的化學(xué)位移基本相同。

2.測(cè)樣時(shí)使用的脈沖不同

除自然豐度高、自旋量子數(shù)為1/2的核外，例如H，F(xiàn),P,除了脈沖采樣外，其他常見(jiàn)的圖像，如C、N，大多采用交叉極化脈沖采樣。交叉極化是將自然豐度較高的核(一般為氫)極化，在雙HH匹配的情況下傳遞給自然豐度較低的核，從而增強(qiáng)采集圖像信號(hào)的技術(shù)(一般為H-X核)。同時(shí)，交叉極化方法可以大大縮短采樣循環(huán)時(shí)間，提高采樣效率。對(duì)于一些四極核，如B、Al等。，一般采用自旋回波spin，因?yàn)樗鼈兊乃臉O功能。-echo，CPMG等技術(shù)，獲得能夠區(qū)分化學(xué)位移的譜圖。

3.在固體的前提下，分子有各種相互作用。在研究這些相互作用的基礎(chǔ)上(如測(cè)量化學(xué)位移的各種異性，測(cè)量與核異核偶極相互作用)，可以選擇特定的脈沖序列，獲得更豐富的結(jié)構(gòu)信息(分子中化學(xué)鍵的鍵長(zhǎng)、鍵角、原子核之間的距離等)。).但是這些功能在液體中是平均的，很難獲得有價(jià)值的信息。

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