離子減薄技術(shù)-tem塊狀樣品制備

離子薄化技術(shù)是利用Ar離子槍在高真空設(shè)備內(nèi)腔中發(fā)射一定能量的聚焦Ar離子束(可調(diào)節(jié)能量)，連續(xù)沖擊樣品表面的特定區(qū)域，實(shí)現(xiàn)研磨薄化樣品的方法。離子槍的位置是相對(duì)固定的(離子槍視角-Ar離子束入射角Theta可調(diào)節(jié))，樣品夾緊臺(tái)具有同心旋轉(zhuǎn)功能(速度可調(diào)節(jié))，可以在樣品上大范圍細(xì)化。

一般情況下，薄化過(guò)程主要分為兩個(gè)步驟，第一步穿孔，第二步修整薄區(qū)。

第一步穿孔通常在較大的離子束入射角（Theta，比如5-7度，兩把離子槍可以從一個(gè)正負(fù)的角度裝備，也可以從同一個(gè)正視角裝備)。目的是在樣品上穿透一個(gè)中心孔。中心孔可以通過(guò)光學(xué)觀測(cè)系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)，一旦出孔，應(yīng)立即調(diào)整到第二步修整方法。

第二步修整是利用較小的入射角度(如3-4度)和較低的離子束能量在擊穿孔邊緣修整TEM實(shí)驗(yàn)的薄區(qū)域。一般來(lái)說(shuō)，樣品的成敗決定在這里。大多數(shù)樣品的失敗只是減少埋孔，而不是修整薄區(qū)域。修整薄區(qū)后，應(yīng)使用較低的離子束能量(低于修整能量)，然后對(duì)樣品表面進(jìn)行相應(yīng)的修整，以消除前一步的薄化過(guò)程對(duì)樣品表面造成的損傷。

離子體薄化過(guò)程中容易出現(xiàn)的問(wèn)題及解決方案

在離子薄化過(guò)程中，樣品通過(guò)高能Ar離子轟擊樣品表面進(jìn)行研磨和薄化，容易對(duì)樣品造成損傷。損傷主要由高能注入和Ar離子注入引起。同時(shí)，在薄化過(guò)程中，樣品可能會(huì)升溫和氧化。

金屬材料

常見的金屬材料溶點(diǎn)較低，離子薄化時(shí)應(yīng)注意離子束引起的溫升。一旦選擇了不正確的工藝指標(biāo)，材料的組織結(jié)構(gòu)就會(huì)發(fā)生明顯的變化，甚至局部熔化。此外，雖然減薄器的腔體處于高真空環(huán)境中，但殘留的氣體仍然可能與高溫環(huán)境下的樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。因此，離子減薄器通常配備樣品冷卻配件，在冷阱中加入液氮和溫度控制系統(tǒng)，可以使樣品保持一定的溫度，緩解高溫和氧化的影響。

陶瓷材料

陶瓷材料的熔點(diǎn)高于普通金屬，對(duì)離子束轟擊的耐受性更好。然而，與金屬材料相比，陶瓷材料的離子薄化可能更困難。陶瓷材料具有強(qiáng)度高、溶點(diǎn)高的特點(diǎn)，但韌性不如普通金屬材料。早期的切割樣品和手工研磨薄化過(guò)程可能會(huì)在瓷器塊材料上產(chǎn)生大量的裂紋源(原樣品本身可能包括裂紋源、孔隙等)。).此外，陶瓷材料的導(dǎo)熱性略低于普通金屬，因此薄化時(shí)可能會(huì)造成熱量積累和熱應(yīng)力擴(kuò)大，導(dǎo)致材料因溫度和適當(dāng)?shù)慕嵌榷屏?。因?yàn)椴牧媳旧砜赡軙?huì)變冷。

復(fù)合材料

復(fù)合材料一般包括至少兩種不同的質(zhì)體。在薄化過(guò)程中，各種物相的薄化速度不同。例如，金屬基陶瓷顆粒的復(fù)合材料通常具有快速的薄化速度。如果增強(qiáng)體尺寸較小(如納米)，則按照薄化金屬基材的工藝進(jìn)行薄化，同時(shí)在薄化過(guò)程中要注意兩相的熱失配。大型瓷器增強(qiáng)體的薄化速度一般略低于金屬基材，因此金屬薄區(qū)可能已經(jīng)完成，但瓷器增強(qiáng)體仍然較厚。金屬間化合物對(duì)金屬材料的增強(qiáng)效果相似。在這種情況下，建議慢慢修復(fù)瓷器。

總之，離子薄化技術(shù)在塊材TEM樣品制備中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。在制備過(guò)程中，離子能量、Ar離子流量、離子束入射角和樣品轉(zhuǎn)速需要根據(jù)材料的特點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整。只有這樣，才能在較寬的區(qū)域制作出合格的樣品。此外，離子薄化的制備過(guò)程一般都比較緩慢，需要操作人員熟練的技能和耐心不斷進(jìn)行精細(xì)調(diào)整。

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