測BET為什么烘干

測BET為什么烘干？

因為Bet測試是一種用于表面積和孔隙度測量的方法，它通常使用干燥的樣品進行測試，以確保測試結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。在進行Bet測試之前，需要對樣品進行烘干處理，目的是去除樣品中的任何水分和揮發(fā)性物質(zhì)，以確保測試結(jié)果準確。

接下來再看幾個關(guān)于BET測試的常見問題解答

一. 為什么得到的BET值為負？
正常情況下樣品對吸附質(zhì)有吸附的話比表面積值應(yīng)該為正，出現(xiàn)負值的可能有三種原因：
1. 樣品自身的原因，可以看等溫吸脫附曲線，如果沒有吸附的話吸附值應(yīng)該在0附近，再加上儀器誤差的現(xiàn)象，也可能跑到負值出現(xiàn)吸附點，所以該類樣品的吸附幾乎可以忽略。
2. 測試所加樣品量過少，造成總的吸附值很低，則容易產(chǎn)生這個現(xiàn)象。
3. 脫氣溫度和時間不合理，脫氣溫度過高，造成孔結(jié)構(gòu)的變化或坍塌，脫附溫度太低或者脫氣時間短，造成脫氣不完全，也會產(chǎn)生這個問題。

二. 為什么BET測試等溫吸脫附曲是不閉合的？
等溫吸脫附曲線不閉合，這種情況比較常見，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因也比較多，可能原因如下：1. 材料表面存在特殊的基團和化學(xué)性能，導(dǎo)致吸附的氣體分子無法完全脫離，即材料對吸附質(zhì)有較強作用，導(dǎo)致吸脫附會存在一定的不閉合程度；2. 材料自身的比表面較小，一般吸脫附閉合程度會較差；3. 稱樣量問題，稱樣量太少，容易造成測量不準，也會出現(xiàn)此類情況；4. 樣品前處理問題，溫度太高，測試的孔結(jié)構(gòu)坍塌，氣體脫附不出來會造成曲線不閉合； 5. 如果研究碳材料的話需要注意，碳材料的孔大多為柔性孔或者墨水瓶孔，氣體吸附之后孔口直徑收縮，導(dǎo)致吸附上的氣體不易脫附，很容易導(dǎo)致吸脫附曲線不閉合。

三. BJH脫附孔徑分布存在“假峰”
在氣體脫附過程中大多數(shù)情況下都反映了一個滯后的過程。所以在用BJH方法分析樣品孔徑時，脫附段很容易出現(xiàn)假峰，一般是在3.8nm處出現(xiàn)，出現(xiàn)假峰的原因與孔的類型有關(guān)系，內(nèi)部孔道的連通性，孔型的多樣性以及孔徑的分散性等等原因都會導(dǎo)致在脫附過程中出現(xiàn)假峰。

四. 為什么BET方程參數(shù)里面的C值為負
C值具有一定的物理含義，它代表了樣品的吸附熱，正常情況下應(yīng)該為正值。當遇到C值為負的情況時，我們首先要看C值負有多大，如果是很大的負值，可去除高壓區(qū)數(shù)據(jù)再重新擬合一下，或者把壓力選點范圍降低即可。如果是較小的負值，通常微孔樣品容易出現(xiàn)這個問題，對于微孔材料，因為吸附物質(zhì)的分子是在非常狹窄的微孔，所以它與BET方法的假設(shè)會嚴重偏離，如果使用BET模型計算就會得到一個明顯小于樣品的正常的比表面積。因此對于微孔的樣品一般推薦用Langmuir方法來計算比表面積

五. 為什么BET測試等溫吸脫附曲是交叉的？
吸附曲線和脫附曲線發(fā)生交叉的主要原因是：1. 樣品吸附值本身就比較小，容易出現(xiàn)波動；2. 脫氣條件不合適，脫氣溫度低或者時間短，水分沒有完全除去，在脫附過程中脫去了；3. 實驗過程中發(fā)生了漏氣，如樣品管沒有擰緊或者樣品管上面O形圈老化都會造成密封不嚴，造成等溫吸附曲線和等溫脫附曲線產(chǎn)生交叉的現(xiàn)象。

六. 為什么BET測試孔徑分布圖為什么不是從0開始？
1. 一般孔徑分布圖是從開始有孔的地方出現(xiàn)數(shù)據(jù)，低壓處無孔則不會出現(xiàn)數(shù)據(jù)。
2. 與使用的吸附質(zhì)有關(guān)，孔徑分布數(shù)據(jù)理論上最小只能從吸附質(zhì)的直徑開始。

七. BET結(jié)果與SEM或TEM結(jié)果不符合，原因是什么？
常見情況為SEM或TEM圖片中能看到孔，但是BET結(jié)果中顯示無孔或孔很少，或者BET測到的孔和電鏡中看到的不一致。這主要是因為BET測試的是樣品整體的孔情況，電鏡看到的是局部的情況，所以會有不一致的情況，而且倍數(shù)太高的話，SEM的標尺是可能有一定誤差的，所以兩者可比性并不太大。

八. BET測試如何確定樣品的脫氣時間?
脫氣時間越長，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長。IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要更長的脫氣時間。

九. BET測試如何選擇樣品的脫氣溫度？
系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。
選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全， 導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如 the Handbook of Chemistry and Physics (CRC, Boca Raton, Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，如 ASTM，作為相關(guān)參考。 脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當是熱重曲線上平臺段的溫度。

武漢鑠思百檢測·BET測試項目如下：

測試材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數(shù)據(jù)；

常用的吸附質(zhì)氣體有氮氣，二氧化碳，氬氣，氫氣等；

可測試的孔徑范圍包括微孔（孔直徑φ＜2nm）和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm)；

介孔模式：包含介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線，比表面積，孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù)；

全孔模式：包含微孔和介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線，比表面積，孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù)；

比表面積模式：只有p/p₀在0.05-0.35之間得到比表面積數(shù)據(jù)，沒有等溫吸脫附曲線和孔容孔徑等數(shù)據(jù)。

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