做BET前怎么處理樣品

做BET前怎么處理樣品？經(jīng)常有同學(xué)會(huì)問(wèn)到這個(gè)問(wèn)題,今天武漢鑠思百檢測(cè)小編帶大家詳細(xì)了解一下。

做BET測(cè)試之前樣品的預(yù)處理

眾所周知，若要進(jìn)行靜態(tài)法測(cè)試粉體材料的BET比表面積的實(shí)驗(yàn)，首先需要考慮的就是預(yù)處理?xiàng)l件，也就是耐受的加熱溫度和脫氣時(shí)間。實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行BET測(cè)試樣品預(yù)處理一方面是為了脫去樣品中的水汽，另一方面是為了脫去樣品在空氣中附著的雜氣。對(duì)于密度較大的樣品，預(yù)處理相對(duì)比較簡(jiǎn)單，然而若是處理像白炭黑、石墨烯氣凝膠、淀粉等密度小、質(zhì)地蓬松、靜電作用強(qiáng)的樣品，一般的預(yù)處理方法相對(duì)就不適用了，抽真空時(shí)如果不慎，很可能會(huì)將樣品抽飛，甚至導(dǎo)致樣品污染管路。本文將就低密度粉體材料的預(yù)處理方法展開討論，為更好地進(jìn)行比表面實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。

一、BET測(cè)試之前樣品預(yù)處理—要點(diǎn)分析

在開始實(shí)驗(yàn)前，首先要對(duì)BET測(cè)試樣品的樣品進(jìn)行預(yù)處理。很多操作人員對(duì)于預(yù)處理并不甚在意，導(dǎo)致處理后期出現(xiàn)樣品抽飛、脫氣時(shí)間不夠壓力抽不下去或是樣品干燥度不夠的現(xiàn)象，直接影響接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)，最后測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，要么BET比表面線性不佳，要么孔徑普遍偏大，無(wú)法得出真實(shí)準(zhǔn)確數(shù)值。

所以，我們?cè)陬A(yù)處理時(shí)要注意三要素：干燥度、真空度和樣品變化程度。

二、BET測(cè)試之前樣品預(yù)處理的方法

干燥度主要是看樣品的脫水程度。預(yù)處理溫度不僅要除去樣品中的水分，更要注意不能造成樣品損傷。脫水溫度一般至少要100℃，但如果有的樣品（如藥品）的最高耐受溫度小于脫水溫度，一定要以保護(hù)樣品為第一要?jiǎng)?wù)，不要抱有僥幸心理。

真空度決定了樣品測(cè)試的精確度，如果BET測(cè)試樣品中含有水分或雜氣的話，軟件中顯示的壓力是最容易進(jìn)行判斷的指標(biāo)。在處理樣品時(shí)，我們通常要先加熱保溫一段時(shí)間，然后再進(jìn)行樣品的抽真空處理，如果樣品中含有較多水分的話，一般會(huì)表現(xiàn)為樣品管內(nèi)壁有水霧及細(xì)小水珠，或是壓力下降極慢且一拿下加熱包，壓力下降又非?？臁Ｈ绻霈F(xiàn)了此類樣品，建議先使用烘箱進(jìn)行加熱處理，避免在實(shí)驗(yàn)位上加熱時(shí)出現(xiàn)水汽上升，樣品抽飛的現(xiàn)象。烘箱內(nèi)的空間較大，水汽有較大的空間可擴(kuò)散，每單位空間下的壓力上升較慢，處理樣品難度較?。粯悠饭艿墓軆?nèi)空間有限，加熱后水汽升騰，樣品的密度較小、重量較輕的話，細(xì)小的樣品粉末會(huì)隨水汽上行，再一抽真空的話，就極易導(dǎo)致樣品進(jìn)入樣品室電磁閥或內(nèi)部管路。

這幾要素的前兩者可以通過(guò)單次直接觀察樣品和查看壓力顯示來(lái)判定；而樣品變化卻需要多次查看，并且要根據(jù)不同的樣品采取不同的抽真空方法。

樣品變化主要是指樣品在抽真空時(shí)的形態(tài)變化，本文此處主要討論樣品即將抽飛時(shí)的形態(tài)及處理方法。樣品即將抽飛是通常會(huì)表現(xiàn)為樣品管內(nèi)樣品分層，分為加熱時(shí)樣品就分層和抽真空時(shí)樣品分層。加熱時(shí)樣品分層多是樣品內(nèi)水分過(guò)多，在烘箱里先烘出一部分水分就會(huì)有較大改善。如果是抽真空時(shí)樣品分層，一般就是樣品自身特性的因素，出現(xiàn)這種情況的話，務(wù)必不要置之不理，要改變抽真空方法、及時(shí)處理。

采用上述方法，如果依然分層有抽飛危險(xiǎn)的話，可采取平衡壓力的方法，多次抽取壓力。具體做法如下：

1、關(guān)閉樣品室閥門，打開樣品室、真空一（視壓力情況打開真空二）閥門，點(diǎn)擊重置

2、待壓力下降后，等待1~2分鐘

3、關(guān)閉真空一、真空二閥門，打開樣品室、外氣室閥門，點(diǎn)擊重置

4、輕輕敲實(shí)樣品管內(nèi)樣品（不可大力將樣品管損傷）

5、重復(fù)上述步驟操作

武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司對(duì)外承接樣品比表面及孔徑等測(cè)試項(xiàng)目，在實(shí)驗(yàn)方面積累了大量經(jīng)驗(yàn)，如有實(shí)驗(yàn)方面的疑問(wèn)或意見，歡迎來(lái)電或微信與我們交流。

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