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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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X射線光電子能譜XPS譜圖分析

 二維碼
發(fā)表時間：2023-12-06 16:57作者：鑠思百檢測

X射線光電子能譜XPS譜圖怎么分析？今天鑠思百檢測小遍給大家詳細介紹一下。

先簡單回顧一下XPS的基本原理

一、X光電子能譜分析的基本原理

一定能量的X光照射到樣品表面，和待測物質(zhì)發(fā)生作用，可以使待測物質(zhì)原子中的電子脫離原子成為自由電子。該過程可用下式表示：　


hn=Ek+Eb+Er       （1）


其中:hn：X光子的能量；Ek：光電子的能量；Eb：電子的結(jié)合能；Er：原子的反沖能量。其中Er很小，可以忽略。


接下來了解一下XPS的的特點

二、X射線光電子能譜XPS的特點：

(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接測定來自樣品單個能級光電發(fā)射電子的能量分布，且直接得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。

(2)從能量范圍看，如果把紅外光譜提供的信息稱之為“分子指紋”，那么電子能譜提供的信息可稱作“原子指紋”。它提供有關(guān)化學(xué)鍵方的信息，即直接測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級。而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠，相互干擾少，元素定性的標(biāo)識性強。

(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)，分析所需試樣約10-8g即可，絕對靈敏度高達10-18g，樣品分析深度約2nm。


三、X射線光電子能譜XPS的譜圖分析


XPS譜圖的主線：光電子線——鑒定元素

伴峰或伴線：俄歇線、X射線衛(wèi)星線、振激線和振離線、多重劈裂線、能量損失線、鬼線——幫助解釋譜圖，為原子中電子結(jié)構(gòu)的研究提供重要信息。


XPS典型譜圖

橫坐標(biāo)：電子束縛能或動能，直接反映電子殼層/能級結(jié)構(gòu)

縱坐標(biāo)：cps（Counts per second），相對光電子流強度

譜峰直接代表原子軌道的結(jié)合能。

本底為軔致輻射（非彈性散射的一次和二次電子產(chǎn)生）：高結(jié)合能的背底電子多，隨結(jié)合能的增高呈逐漸上升趨勢。


XPS譜圖分析——主線

  • 最強的光電子線常常是譜圖中強度最大、峰寬最小、對稱性最好的譜峰，稱為XPS譜圖中的主線。

  • 每一種元素(H和He除外)都有自己最強的、具有表征作用的光電子線，它是元素定性分析的主要依據(jù)。

  • 一般來說，n↓峰，強度↑；n相等時，l ↑峰 ，強度↑ 。常見的強光電子線有1s、2p3/2、3d5/2、4f7/2 等。


  • 除了強光電子線外，還有來自原子內(nèi)其它殼層的光電子線，但強度稍弱，有的極弱。

  • 光電子線的譜線寬度是來自樣品元素本征信號的自然寬度、X射線源的自然寬度、儀器以及樣品自身狀況的寬化因素等四個方面的貢獻。



Al 薄膜（表面F污染）表面XPS 圖譜

部分元素最強特征峰出現(xiàn)的位置


XPS譜圖分析——譜線位移


化學(xué)位移：

  • 引起化學(xué)位移的因素：

  • 不同的氧化態(tài)

  • 形成化合物

  • 不同的近鄰數(shù)或原子占據(jù)不同的點陣位置

  • 不同的晶體結(jié)構(gòu)


物理位移：

  • 引起物理位移的因素：

  • 表面核電效應(yīng)

  • 自由分子的壓力效應(yīng)

  • 固體熱效應(yīng)等


XPS譜圖——化學(xué)位移


  • 在XPS譜圖上表現(xiàn)為譜峰相對于其純元素峰的位移。

  • 增加價電子，使屏蔽效應(yīng)增強，降低電子的束縛能；反之，價電子減少，有效正電荷增加，電子束縛能增加。

  • W的氧化數(shù)增加，更多價電子轉(zhuǎn)移到O離子，4f電子的束縛能移向較高能量。



不同氧化態(tài)W相對與純W的譜峰位移


XPS譜圖分析——俄歇線


俄歇（Auger）線有兩個特征：


1.Auger與X-ray源無關(guān)，改變X-ray，Auger不變。

2.Auger是以譜線群的形式出現(xiàn)的。


在XPS中，可以觀察到KLL、LMM、MNN和NOO四個系列的Auger線。

KLL：左邊代表起始空穴的電子層，中間代表填補起始空穴的電子所屬的電子層，右邊代表發(fā)射俄歇電子的電子層。



XPS譜圖分析——衛(wèi)星線


X射線的衛(wèi)星線：


用來照射樣品的單色x射線并非單色，常規(guī)Al/Mg Kα1,2 射線里混雜能量略高的Kα3,4,5,6 和Kβ射線，它們分別是陽極材料原子中的L2和L3能級上的6個狀態(tài)不同的電子和M 能級的電子躍遷到K 層上產(chǎn)生的熒光X射線效應(yīng)。這些射線統(tǒng)稱XPS衛(wèi)星線，所以導(dǎo)致XPS中，除Kα1,2所激發(fā)的主譜外，還有一些小的伴峰。


XPS譜圖分析——多重分裂線


當(dāng)原子的價殼層有未成對的自旋電子（例如d區(qū)過渡元素、f 區(qū)鑭系元素、大多數(shù)氣體原子以及少數(shù)分子NO、O2等）時，光致電離所形成的內(nèi)層空位將與之發(fā)生耦合，使體系出現(xiàn)不止一個終態(tài)，表現(xiàn)在XPS譜圖上即為譜線分裂。


在XPS譜圖上，通常能夠明顯出現(xiàn)的是自旋-軌道偶合能級分裂譜線。這類分裂譜線主要有：p軌道的p3/2 p1/2，d軌道的 d3/2 d5/2和 f 軌道的 f5/2 f7/2，其能量分裂距離依元素不同而不同。但是并不是所有元素都有明顯的自旋-軌道偶合分裂譜，而且裂分的能量間距還因化學(xué)狀態(tài)而異。


XPS譜圖——振激、振離線振激和振離線：在光發(fā)射中，因內(nèi)層形成空位，原子中心電位發(fā)生突然變化將引起外殼電子躍遷，這時有兩種可能：若外層電子躍遷到更高能級，則稱為電子的振激(shake-up)。若外層電子躍過到非束縛的連續(xù)區(qū)而成為自由電子，則稱為電子的振離(shake-off)。無論是振激還是振離均消耗能量，使最初的光電子動能下降。<img src="https://picx.zhimg.com/v2-ddfeb348d818e89e78715235d9e28ec5_720w.jpg?source=d16d100b" data-rawwidth="294" data-rawheight="261" data-size="small" data-caption="" class="content_image" width="294">



XPS譜圖——振激、振離線

電子的振激、振離線的一個應(yīng)用：

  • Cu、 CuO和Cu2O的結(jié)合能差距不大，鑒別困難。

  • Cu和Cu2O沒有2p3/2譜線的振激峰；而CuO則有。

XPS譜圖分析——能量損失線


光電子能量損失譜線是由于光電子在穿過樣品表面時發(fā)生非彈性碰撞，能量損失后在譜圖上出現(xiàn)的伴峰。

特征能量損失的大小與樣品有關(guān)；能量損失峰的強度取決于：樣品特性、穿過樣品的電子動能。


XPS譜圖分析——鬼線


XPS中出現(xiàn)的難以解釋的光電子線來源：陽極材料不純或被污染，有部分X射線來自雜質(zhì)微量元素。


XPS譜圖分析——譜線的識別流程

  • 因C, O是經(jīng)常出現(xiàn)的，所以首先識別C, O的光電子譜線，Auger線及屬于C, O的其他類型的譜線。

  • 利用X射線光電子譜手冊中的各元素的峰位表確定其他強峰，并標(biāo)出其相關(guān)峰，注意有些元素的峰可能相互干擾或重疊。

  • 識別所余弱峰。在此步，一般假設(shè)這些峰是某些低含量元素的主峰。若仍有一些小峰仍不能確定，可檢驗一下它們是否是某些已識別元素的“鬼峰”。

  • 確認識別結(jié)論。對于p, d, f 等雙峰線，其雙峰間距及峰高比一般為一定值。p峰的強度比為1:2；d線為2:3；f線為3:4。

-END-

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