FTIR是測什么的——非常全面的介紹！

傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy，簡稱FTIR)，大家應該都十分熟悉，廣泛應用于塑料、涂層、填料、纖維等眾多高分子及無機非金屬材料的定性與定量分析。今天鑠思百檢測小編帶大家詳細了解關于FTIR。

一、紅外FTIR的原理

待測樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子基團吸收特征頻率的輻射，其振動或轉動引起分子偶極矩的變化，振動能級和轉動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，形成分子吸收光譜，如下圖所示。

②特征峰的強度------定量分析

二、紅外FTIR測試介紹

傅里葉變換紅外光譜儀是對物質在中紅外波段響應測試的主要設備，可以對材料的化學鍵進行定性以及半定量分析。

主要用于測量物質對紅外光的吸收，廣泛用于表征材料的分子結構和化學鍵等信息。

配備ATR和積分球附件，除透射外還支持內反射和漫反射測量方式。

主要用途包括：

（1）兩種測試方法：透射法適用于液體樣品、固體可研磨樣品；反射法適用于薄膜類、橡膠類等不可研磨樣品或需檢測表面結構信息的樣品；

（2）有機物質結構定性分析。

波數(shù)和波長的分類：

三、紅外FTIR的應用

紅外光譜廣泛用于分子結構和物質化學組成的研究。根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關系便可以確定分子的空間構型，求出化學鍵的力常數(shù)、鍵長和鍵角。

3、定量分析。依據朗伯-比爾定律（即A=lg(1/T)=Kbc，有內標法和外標法兩種，一般采用內標法，利用不同基團吸收峰的面積的比值進行定量分析，但是紅外的定量分析只能算是半定量。

四、紅外FTIR測試結果譜圖

部分測試結果給出的是CSV格式或SPA格式測試結果。CSV格式文件可以用excel打開，origin軟件編輯。

部分測試結果給出的是 dpt 格式文件，該文件可以用 txt 打開即可導入excel，origin等軟件編輯。

木質素以ATR模式的測試結果如下圖所示：

1.粉末：樣品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接壓片的粒度；

2.溶液：樣品必須無毒、無腐蝕性；提供2mL以上，樣品盡量不含水（含水的樣品，水峰對樣品譜圖的干擾很大）；

3.塊體/薄膜：樣品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的塊狀/薄膜樣品很難出峰，需要提前咨詢確認能否測試；

4.易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；

5.易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須注明樣品保存條件；

六、紅外FTIR測試常見問題

1.如何選擇紅外測試方法

紅外測試一般主要分為溴化鉀壓片法、ATR及液體樣品池方法。

溴化鉀壓片方法適合粉末樣品，此方法中涉及溴化鉀帶入的雜峰影響，所以一般選擇扣除溴化鉀背景和空氣背景方法（具體方法客戶可以指定），扣除溴化鉀背景可以盡量避免溴化鉀引入的雜峰（主要因為溴化鉀極易吸水，羥基峰影響非常明顯）。
ATR方法適合各種固體，塊狀薄膜，液體等無法研磨成粉末的樣品，該方法優(yōu)勢是無其它雜質峰干擾，但是缺點是有些樣品峰會比較弱。
液體樣品池法，一般適合于一些液體樣品測試，如果采用的是溴化鉀窗片，樣品里不能含水，不能跟溴化鉀反應。液體池測試樣品時，很容易損壞窗片附件。

2. 透過率與吸光度的區(qū)別？
透射光譜傾向于突出較小的峰，因此有時您可以更好地從視覺上評估樣品。由于吸收光譜與濃度呈線性關系（透射光譜與濃度不呈線性關系），因此可用于定量分析技術、光譜差減技術或其他操作中。對于搜尋或較為一般的用途，可根據個人偏好進行選擇。通常，舊的文獻傾向于使用透過率，而在峰值細化分析中，由于光譜的線性特征，常常會用到吸光度。

3. 吸收數(shù)據和透過數(shù)據如何轉換？
紅外測試中吸收和透過相互轉換： 用Omnic軟件打開光譜數(shù)據 （1）將譜圖轉換為吸收譜：首先選擇要轉換的譜圖，然后在“數(shù)據處理”菜單中選擇“吸光度”命令。 （2）將譜圖轉換為透射譜：首先選擇要轉換的譜圖，然后在“數(shù)據處理”菜單中選擇“%透過率”。

4. 樣品中不含水，為什么會出現(xiàn)水峰？
原因如下：(a) 樣品吸收空氣中的水；(b) KBr沒有烘干。

5. 什么是ATR模式？
ATR即衰減全反射，是紅外光譜測試技術中一種應用十分廣泛的采樣技術，將待測樣品置于ATR附件上方，紅外光束在ATR晶體內發(fā)生衰減反射后到達檢測器，在測試塊體、薄膜、液體、漿狀、膠狀、粉末、柔軟的聚合物等樣品時大有用處，既可以免除壓片制樣的繁瑣步驟，又可以避免溴化鉀吸水帶來的水的吸收峰對測試的干擾。

6.何為液體池模式？對樣品有什么要求？
液體池是由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為溴化鉀晶體薄片。液體池法，將液體樣品用注射器注入液體池測試。該方法適合于定性定量分析。 樣品要求：不可以與溴化鉀反應。

7. 水溶液怎么測試效果會比較好？
情況一：研究其他物質峰，溶劑水對樣品譜圖的干擾很大，測試數(shù)據幾乎全是水的峰。
解決方案分析：
（1）采集水做背景，在采集溶液樣品，儀器自動做差譜——這種測試效果不好，儀器自動扣除水的背景，扣除效果很差，會存在多扣少扣的情況，一般獲得不了預期結果。
（2）分別測試水和溶液樣品，使用軟件自己做差譜——這個跟做差譜經驗有關。
（3）同步采集背景和樣品，采集時間會比較久，使用的是特殊配件測試，有些樣品采用此種測試效果較好。
情況二：主要測水溶液中水的峰，液體池和ATR都可以的，測試這種的一般是有文獻參考的，可以參考下文獻里使用的測試模式。

8. 樣品中有水和無水，測試結果有什么差別？
以木質素為例，含水與不含水測試結果對比如下所示：
由于樣品含水，可能對樣品的其他分子的光譜產生了干擾，改變了吸收峰的形狀和位置。可以看到，其實不含水樣品那里出的峰 含水樣品里也有， 只是不明顯且稍微有所變化了。其中含水的測試結果中，1637波數(shù)處也是由于水的彎曲振動導致的。

9.什么是二維紅外？
二維紅外有2種定義，一種是對一系列相關的一維紅外（普通紅外）進行測試分析；另一種是直接通過儀器測試。目前我們提供的是第一種，常說的二維紅外是對一系列相關的一維紅外（普通紅外）進行分析，這個是設置一個微擾條件，比如光、熱、濃度等去測試，測試獲得是一組（一般至少需要8個數(shù)據以上）常規(guī)紅外數(shù)據（excel數(shù)據），而文獻里面的二維紅外光譜圖（類似下圖），這些都是需要經過單獨的分析作出來的圖。

10. 紅外數(shù)據可以進行哪些分析？
紅外數(shù)據分析可以對紅外測試譜圖標峰，分析每個峰對應的基團是什么，歸屬于什么鍵等。具體分析項目包含：標峰、標峰和對比分析、標峰和半定量分析、分峰計算、蛋白二級結構分析、二維紅外分析和其他分析項目。

通過紅外分析反應是否成功，需要提供反應物、產物的紅外數(shù)據以及反應式。


蛋白二級結構解析示例：