X射線光電子能譜儀（XPS）

1.什么是XPS?

XPS全稱是X射線光電子能譜儀。采用激發(fā)源X射線打在樣品表面，然后探測從樣品表面逃逸的光電子的動能，就可以表征出樣品中元素組成和化學(xué)態(tài)（成鍵方式或價態(tài)）。

2.XPS能干什么?

測量Li-Cm的元素組成以及化學(xué)態(tài)。xps價格：全譜+精細譜：3 個元素內(nèi) 90元，超過+ 30 元/元素。

3.XPS的特點？

XPS是表面測試，只測樣品表面3-10個nm厚度的元素和化學(xué)態(tài)信息。XPS其表面采樣深度（d = 3λ）與材料性質(zhì)、光電子的能量有關(guān)，也同樣品表面和分析器的角度有關(guān)。一般地，對于金屬樣品取樣深度為0.5～2 nm，氧化物樣品為1.5～4 nm；有機物和高分子樣品為4～10 nm。

4.XPS的樣品要求？

粉末樣品提供10-30mg，量少請用鋁箔紙包好再裝到管子里寄送；塊狀/薄膜：長寬厚不超5*5*3mm。樣品要干燥，因為是在高真空環(huán)境下測試。

5.從XPS的全譜和窄譜各能的到什么意思？

全譜得到元素半定量信息，窄譜可得到測試元素的化學(xué)態(tài)信息。

6.什么是俄歇譜、價帶譜？

俄歇譜用于輔助分析化學(xué)價態(tài)，一些化合物只從光電子能譜上分析不出來價態(tài)，不同價態(tài)之間的結(jié)合能相差太小無法分辨，但是對應(yīng)的俄歇譜峰動能相差較大，可以很好的分辨不同價態(tài)。

在光子激發(fā)原子產(chǎn)生光電子后，其原子變成激發(fā)態(tài)離子。該激發(fā)態(tài)離子是不穩(wěn)定的，會產(chǎn)生退激發(fā)（能量馳豫）。光電子出射后產(chǎn)生電子空穴，外層電子向空穴躍遷填補空穴會釋放能量，此能量被次外層電子獲得，就可以克服軌道的束縛逃逸出去，那這個逃逸出去的電子就是俄歇電子。在多種退激發(fā)過程中，最常見的就是俄歇電子的躍遷，因此在XPS圖譜中必然有俄歇伴峰。

一般價帶譜是用于分析價帶頂或者區(qū)分同分異構(gòu)體的手段。價帶譜線對有機物的價鍵結(jié)構(gòu)很敏感，其價帶譜往往成為有機聚合物唯一特征的指紋譜，具有表征聚合物材料分子結(jié)構(gòu)的作用。兩個以上的原子以電子云重疊的方式形成化合物，各原子內(nèi)層電子幾乎仍保持在它們原來的軌道上運行，只有價電子才形成有效的分子軌道而屬于整個分子。正因如此，不少元素的原子在它們處在不同化合物分子中時的X-射線內(nèi)層光電子的結(jié)合能值并沒有什么區(qū)別，在這種場合下研究內(nèi)層光電子譜線的化學(xué)位移便顯得毫無用處，如果觀測它們的價電子譜，有可能根據(jù)價電子譜線的結(jié)合能的變化和價帶譜峰形變化的規(guī)律來判斷該元素在不同化合物分子中的化學(xué)狀態(tài)及有關(guān)的分子結(jié)構(gòu)。

7.如何看數(shù)據(jù)？

表格里面看全譜、窄譜和含量數(shù)據(jù)。如果有價帶譜或者俄歇譜也會列在表格下面。

8.XPS為什么啥樣品都能測出碳？

樣品暴露空氣中，會吸附空氣中的污染物，特別是針對金屬樣品，金屬的自由能比較大，更容易吸附空氣中的C,O，這個問題針對測試表面的技術(shù)手段（表面納米級別的）都存在這個問題。

相關(guān)資料

What is Adventitious Carbon?

A thin layer of carbonaceous material is usually found on the surface of most air exposed samples, this layer is generally known as adventitious carbon. Even small exposures to atmosphere can produce these films. Adventitious carbon is generally comprised of a variety of (relatively short chain, perhaps polymeric [1]) hydrocarbons species with small amounts of both singly and doubly bound oxygen functionality. The source of this carbon has been debated. It does not appear to be graphitic in nature and in most modern high vacuum systems vacuum oils are not readily present (as they have been in the past) [1,2,3,4]. There may be some evidence that CO or CO2 species may play a role in the gradual appearance of carbon on pristine surfaces within the vacuum of the XPS chamber [3].

It’s presence on insulating surfaces provides for a convenient charge reference by setting the main line of the C 1s spectrum to 284.8 eV (although values ranging from 285.0 eV to 284.5 eV have been used in some cases, remember to check for this value when looking for binding energy references in the literature).

References:

[1] T.L. Barr, S. Seal, J. Vac. Sci. Technol. A 13(3) (1995) 1239.

[2] P. Swift, Surf. Interface Anal. 4 (1982) 47.

[3] D.J. Miller, M.C. Biesinger, N.S. McIntyre, Surf. Interface Anal. 33 (2002) 299.

[4] H. Piao, N.S. McIntyre, Surf. Interface Anal. 33 (2002) 591.

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9.XPS為什么是半定量？

1.用于定量的元素靈敏度因子是由標(biāo)樣得出的經(jīng)驗校準(zhǔn)常數(shù)；2.實際樣品和標(biāo)樣一定會有差別；3.元素含量是歸一化的，關(guān)注的元素含量總和為100%，是元素之間的相對含量，不是絕對含量。

10.XPS測試一般步驟？

粉末取適量樣品壓片后（塊體裁剪長寬5X5mm的樣品），貼于樣品盤上，將樣品放進 XPS儀器樣品室中抽真空，等待樣品室的壓力小于2.0×10-7mbar時，將樣品送入分析室，光斑大小為400μm，工作電壓12 kV，燈絲電流6 mA；全譜掃描通能為150eV，步長1eV；窄譜掃描通能為50 eV，步長0.1eV（具體數(shù)值以結(jié)果中excel為準(zhǔn)）。

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