dma測試粘彈性

美國TA動態(tài)熱機械分析儀(DMA)主要是測定在一定條件下，材料的溫度、頻率、應(yīng)力和應(yīng)變之間的關(guān)系，獲得材料結(jié)構(gòu)與分子運動的信息。主要用于表征材料在一定溫度、環(huán)境以及機械刺激（應(yīng)力/應(yīng)變）下的黏彈力學性能，常規(guī)可以得到：儲能模量、損耗模量、應(yīng)力、應(yīng)變、振幅、頻率、溫度、時間和損耗因子等，可以研究應(yīng)力松弛、玻璃化溫度和次級松弛等。通過對儀器測試原理的探究和試驗參數(shù)設(shè)置以及測試關(guān)鍵點進行總結(jié)，為實驗室DMA的測試能力的拓展提供參考和借鑒意義。

1、測試原理

DMA850是一款采用無摩擦空氣軸承的應(yīng)力（力）控制型動態(tài)熱機械分析儀。是在程序控溫條件下，通過對物質(zhì)施加動態(tài)周期性刺激并量測響應(yīng)來獲取物質(zhì)黏彈性能的一種分析測試技術(shù)；是測量黏彈性材料的力學性能與時間、溫度或頻率的關(guān)系，樣品在受周期性（正弦）變化的機械應(yīng)力的作用和控制下，發(fā)生形變，研究材料在交變應(yīng)力下的響應(yīng)，通過周期性的外力引起試樣周期性的形變。

如圖1-1，DMA主要由馬達(Motor)和位移傳感器(Displacement Sensor)兩大部分構(gòu)成，馬達對樣品施加應(yīng)力(Stress)，位移傳感器測量振幅(Amplitude)或應(yīng)變(Strain)，設(shè)置試驗方法時，可在軟件中輸入振幅表示所需形變量。試驗開始時，馬達對樣品施加應(yīng)力（控制參數(shù)），直到樣品形變達設(shè)定值為止。圖1-2是對樣品進行單頻溫度掃描所得的典型測試結(jié)果示意圖，注意整個試驗過程振幅（應(yīng)變）是一個恒定的值，樣品硬度隨著溫度升高而改變，儀器通過調(diào)整所施加力的大小以保證振幅恒定。

模量可以用小球的運動模擬來輔助理解，如下圖。把物質(zhì)彈性的部分理解為儲能模量，黏性的部分理解為損耗模量，小球撞擊地面產(chǎn)生形變而儲存能量，而能量的釋放可以讓小球升高，小球升高的高度代表了其彈性模量大小，與球釋放的高度差視為損耗模量大小，如果小球能回到釋放高度，可理解小球為100%彈性體；如果小球不升高，則為100%黏性體。

儀器的技術(shù)參數(shù)和參數(shù)設(shè)置分享

DMA850為力控制型熱機械分儀器，儀器的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)見表1。

2、振幅

儀器測量所施加的力對應(yīng)的應(yīng)變（振幅），在動態(tài)試驗中可輸入的振幅（形變）范圍是±0.005～10,000μm。需達到并保持在設(shè)定值，當進行多應(yīng)變測試時，該振幅應(yīng)圍繞設(shè)定值循環(huán)。需要注意的是DMA數(shù)據(jù)解析依據(jù)的是粘彈性理論，因此試驗應(yīng)在材料的粘彈性區(qū)域內(nèi)進行測試。

表2中列出了使用不同夾具進行動態(tài)試驗時建議的起始振幅。選擇正確的振幅進行試驗，可以得到漂亮的測試曲線和理想的結(jié)果，反之,所得到的測試結(jié)果為斷層式波動較大的無用曲線，降低測試效率及成果，所出曲線為不可采信的結(jié)果。具體示例見下圖3與圖4，當選擇振幅于不符合所測樣品時，得到的測試結(jié)果，為間斷不連續(xù)的波動曲線，如圖3所示；通過修改匹配樣品的振幅重新進行測試，則可得到理想的平滑測試結(jié)果曲線，如圖4所示；因此，對于不同測試樣品，不同測試夾具，應(yīng)當選擇正確的測試振幅進行試驗，方可得到所需的測試結(jié)果，增加測試的準確性和時效性。

3、驅(qū)動力（Drive Force）

驅(qū)動力應(yīng)在0.0001N～18N范圍內(nèi)，如果不在此范圍內(nèi)，可增大振幅、頻率或改變樣品尺寸使驅(qū)動力增大。

如果設(shè)定振幅所需的力低于0.0001N，則測試不在儀器規(guī)格范圍內(nèi)，建議增大振幅以加強信號。增大振幅，則驅(qū)動樣品達到設(shè)定振幅所需的力也將增大，振幅每次提高的幅度推薦為5～10μm（若振幅設(shè)定值過大，則形變量可能超出樣品的線性粘彈區(qū)）；若設(shè)定振幅需要的力大于18N，則可能得不到好的測試數(shù)據(jù)，若測得樣品振幅仍然低于0.5μm的動態(tài)位移低限，則測試結(jié)果無效，則需改變樣品尺寸或更換所使用夾具，若振幅高于0.5μm，可繼續(xù)進行試驗。

4、剛度（硬度）

國高材DMA可測硬度規(guī)格范圍是100N/m~10,000,000N/m。若樣品硬度不在此范圍內(nèi)，則需要調(diào)整樣品尺寸或更換所使用夾具，具體調(diào)整方案可參考表3和表4。

5、靜態(tài)力和力追蹤 （應(yīng)變/動態(tài)追蹤）

測試如果使用了力追蹤，則靜態(tài)力需比驅(qū)動力大相應(yīng)的百分比。例如設(shè)定振幅為20微米，應(yīng)變追蹤為120%，如果儀器需要1N的動態(tài)力來達到設(shè)定振幅，則靜態(tài)力需調(diào)整到1.2N。達到這些初始條件后，產(chǎn)生平滑的振動和較好的模量數(shù)值，即可開始試驗；達不到這些初始條件，則需做相應(yīng)的調(diào)整。薄膜拉伸、纖維拉伸、三點彎曲、和壓縮夾具都是需要靜態(tài)力補償?shù)睦祛悐A具，使用該類夾具需加載“靜態(tài)力（Static Force）”，在進行溫度掃描時則需施加力追蹤（Force Track）或應(yīng)變追蹤(Auto strain)。當靜態(tài)力和力追蹤（應(yīng)變追蹤）同時使用時，靜態(tài)力是點擊軟件中“測量（Measure）”按鈕時施加到樣品上的力。使用不同的夾具，該靜態(tài)力的作用不同：

(1)薄膜/纖維拉伸夾具：消除樣品褶皺以準確測量樣品長度。

(2)壓縮夾具：使活動夾具部分與樣品緊密接觸以準確測量樣品厚度。

(3)三點彎曲夾具：動態(tài)試驗前使活動夾具中心支點與樣品接觸。

靜態(tài)力未與力追蹤（應(yīng)變追蹤）同時使用時，靜態(tài)力為整個試驗過程中施加到樣品上的力，單獨使用時沒有推薦的起始值，但其值必須大于設(shè)定振幅和頻率下所產(chǎn)生的動態(tài)力。

試驗過程中驅(qū)動樣品達到設(shè)定振幅是不斷變化的動態(tài)力，力追蹤是施加到樣品上高于動態(tài)力一定比例的力。進行溫度掃描試驗和樣品硬度試驗過程中會有很大的變化，特別是無定形和半結(jié)晶熱塑性聚合物。溫度較低時，樣品硬度較大，需較大的力驅(qū)動樣品達設(shè)定振幅，隨著溫度升高材料變軟，材料會產(chǎn)生顯著的蠕變行為，驅(qū)動材料達到動態(tài)振幅所需的力變小，靜態(tài)力隨之減小，力追蹤會隨著材料的軟化降低所加載的靜態(tài)力，以防止材料試驗過程中發(fā)生蠕變，而降低振幅和力追蹤百分比的設(shè)定值會減小樣品軟化過程中材料蠕變的概率。表5推薦了不同夾具對應(yīng)的靜態(tài)力和力追蹤初始值。

6、頻率(Frequency)

DMA850的頻率范圍為0.001～200Hz，它是儀器馬達所能施加的頻率范圍。具體樣品所能施加的最高頻率取決于樣品的硬度，樣品硬度越高，則越容易驅(qū)動到高頻率；

6.1單頻溫度掃描

若要通過溫度掃描確定材料的轉(zhuǎn)變溫度，但不清楚所需頻率，推薦在1Hz下進行測試，1Hz可以作為標桿試驗頻率。選擇試驗頻率的一個限定因素是數(shù)據(jù)點取點速率，試驗頻率越低，取1個數(shù)據(jù)點所需時間越長，如果選擇的頻率過低（或升溫速率過高），則在較大溫度范圍內(nèi)可能出現(xiàn)數(shù)據(jù)空白。進行單頻溫度掃描試驗時，取點時間計算方法如下：第一個數(shù)據(jù)點的取點時間t = 7/F，F(xiàn)為設(shè)定頻率Hz，接下來數(shù)據(jù)點的取點間隔t 1= 3/F。因此，若設(shè)定頻率為1Hz，則7秒鐘后取第一個數(shù)據(jù)點，接下來每3秒鐘取一個點。推薦的單頻溫度掃描試驗組合是1Hz和3℃/min。

6.2多頻溫度掃描

進行多頻溫度掃描試驗時，建議頻率不要小于0.5Hz，因為多頻掃描中每一個頻率下的取點間隔為7/F。例如，以3攝氏度/分鐘的升溫速率進行0.5Hz，1Hz和5Hz三個頻率的多頻溫度掃描試驗，掃描完三個設(shè)定頻率所需時間為t = 7/0.5 + 7/1 + 7/5 = 22.4秒。表面上看可能誤認為每攝氏度取三個數(shù)據(jù)點，實際上每升高1攝氏度在每個頻率才取一個數(shù)據(jù)點，由于數(shù)據(jù)點太少，得不到平滑的曲線。

7、升溫速率 (Ramp Rate)

推薦使用1～5℃/min的升溫速率，不建議使用高于5℃/min的升溫速率。升溫速率的選擇取決于樣品尺寸、頻率以及轉(zhuǎn)變溫度點的準確度要求，設(shè)計試驗時需考慮如下因素：

（1）升溫速率越高，則樣品熱滯后越大，轉(zhuǎn)變溫度向高溫方向移動，而較低的升溫速率（1-3℃/min）可得到更準確的轉(zhuǎn)變溫度，如需得到轉(zhuǎn)變點的絕對溫度，可使用步階升溫方式進行試驗。如需于某溫度點進行保溫需要，則宜選擇較小的升溫速率，以保障溫度波動在理想的范圍內(nèi)。如下圖實例：

（2）樣品尺寸和厚度的大小，例如用于三點彎曲和單雙懸臂夾具的樣品，將比薄膜/纖維拉伸夾具所測試的較薄樣品產(chǎn)生更大的熱滯后。

（3）試驗頻率越低，則所得數(shù)據(jù)點越少。避免同時使用低頻率（< 0.5Hz）和大的升溫速率（＞5℃/min），確保所選升溫速率能取得足夠的數(shù)據(jù)點以得到平滑的曲線。實例見下圖：

通過圖6與圖7可以看出，選擇正確的試驗頻率對樣品的結(jié)果輸出很重要，選擇合適的材料試驗參數(shù)，可得到理想的平滑的曲線結(jié)果，反之，則達到不可采信的無用結(jié)果。

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