同位素的測定方法

　　1.固體里的C、N、S

　　AESIL提供固體材料，如土壤，沉積物，植物和動物組織等的C、N、S同位素分析，通過元素分析儀連接到連續(xù)流同位素比質(zhì)譜儀(IRMS)?？梢詫崿F(xiàn)一個樣品中C、N、S的同時分析。

　　分析過程

　　大多數(shù)固體材料可以使用vario PYRO cube元素分析儀連接到ISOPRIME-100進行13C、15N、34S同位素分析。樣品在1120℃下在填充有WO3的氧化管中氧化物燒。燃燒后形成的氣體在填有還原銅的管內(nèi)還原為N2(850℃)。氣體通過氦載氣流經(jīng)水阱(高氯酸鎂)。 N2、CO2、SO2經(jīng)過吸附與解吸附柱分離分離，然后再進入同位素質(zhì)譜儀(IRMS)進行同位素分析。

　　利用 IAEA-N1、 IAEA-N3和USGS24 、USGS41、IAEA-S-1、NBS123等對標準氣體進行校正， 在分析過程中， 每12個樣品穿插一個實驗室標樣進行校正。儀器長期標準偏差為0.2‰。C、N、S均以國際標準為基準的校正結(jié)果，氮是以空氣為標準的校正結(jié)果，碳是以國際標準的V-PDB為基準的校正結(jié)果。

　　2.固體里的H、O

　　AESIL使用TC/EA連接到IRMS系統(tǒng)進行固體樣品的18O或D/H同位素分析。

　　樣品分析

　　18O和D/H分別進行同位素比值分析。如果這兩個都需要，送樣時需要說明。

　　固體樣品分析使用的是elementar PyroCube連接到ISOPRIME-100同位素比質(zhì)譜儀進行同位素分析的。樣品在1400°C的條件下在玻璃碳管中高溫裂解與反應形成H2和CO，H2、CO在通過水阱和CO2捕集井時得到純化，在通過吸附解吸附阱時得到分離。在分析過程中，采用國際上通用的平衡時間，利用國際標樣IAEA-CH7，IAEA-600，IAEA-601和IAEA-602等采用2點校正的方式對測試樣品進行校正。

　　3.氣體樣品CO2、N2O、CH4的C、O、N同位素分析

　　利用頂空瓶或者TraceGas專用取樣瓶，使用ISOPRIME公司生產(chǎn)的Trace-Gas氣體樣品濃縮系統(tǒng)結(jié)合連接的Isoprime-100質(zhì)譜儀進行δ13C、δ15N、δ18O同位素分析。

　　分析過程

　　CO2的分析過程如下圖所示，采用自動進樣器或者專用的氣體取樣瓶進樣，氣體通過載氣氦的運載進入TraceGas氣體濃縮儀，氣體通過水阱脫水純化，通過不同電磁閥的控制，只將定量環(huán)中的4ml氣體吹送到冷井捕集濃縮，再通過第二個冷井濃縮，之后再通過Nafion膜過濾進一步除水，氣體再經(jīng)過30米的Paroplot Q將N2O和CO2分離，進入質(zhì)譜進行同位素分析，CO2標準氣體作為參考氣。

　　氣體N2O的分析過程如下圖所示，與CO2不同的是除了水阱之外，N2O的測定需要容積比較大的樣品瓶，此外制備與純化過程還增加了一個CO2捕集阱，全部氣體樣品通過冷阱濃縮。

　　氣體CH4的的分析過程如下圖所示，除了增加CO2捕集阱外，還增加了一個催化反應管，它的作用是將CO轉(zhuǎn)化為CO2，并通過冷阱將其去除，在管路中間還增加了一個甲烷燃燒裝置，通過這個裝置將CH4轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2.最后通過質(zhì)譜對CO2的C的測定完成甲烷C的同位素測定。

　　4.水體中硝酸鹽的N、O的測定

　　水體硝酸鹽N、O同位素的測定主要是利用特異性的反硝化細菌將硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為N2O，利用TraceGas結(jié)合同位素質(zhì)譜完成N2O的N、O同位素的測定，采用USGS32、USGS34、USGS35為標樣，用2點校正的方法對所測定的氣體進行校正。

　　5.土壤的銨態(tài)氮與硝態(tài)氮的同位素的測定

　　土壤銨態(tài)氮與硝態(tài)氮的測定基本過程是，首先利用KCl提取土壤的銨態(tài)氮與硝態(tài)氮，銨態(tài)氮用擴散吸收的方法進行濃縮，之后利用元素分析儀結(jié)合同位素質(zhì)譜儀進行測定;硝態(tài)氮的測定過程與水體的硝態(tài)氮類似。

　　6.水樣的H、O同位素測定

　　水樣H、O同位素的測定主要是采用TC-EA高溫裂解或者鉻還原的方法，制備出H2和CO之后再進行同位素的測定。采用VSMOW、SLAP、GISP作為標準進行校正。

　　7.氨基酸的C、N、H和脂肪酸的的C、N、H同位素測定

　　采用GC與Isoprime-100聯(lián)用進行相關成分的同位素分析。