小角散射原理介紹

一、 什么是X射線小角散射

　　一種區(qū)別于X射線大角(2θ從5 ～165 )衍射的結(jié)構(gòu)分析方法。利用X射線照射樣品，相應(yīng)的散射角2θ小(5 ～7 )，即為X射線小角散射。

　　二、X射線小角散射的用途

　　用于分析特大晶胞物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析以及測定粒度在幾十個(gè)納米以下超細(xì)粉末粒子(或固體物質(zhì)中的超細(xì)空穴)的大小、形狀及分布。對于高分子材料，可測量高分子粒子或空隙大小和形狀、共混的高聚物相結(jié)構(gòu)分析、長周期、支鏈度、分子鏈長度的分析及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量。

　　三、X射線小角散射的原理

　　小角散射效益來自物質(zhì)內(nèi)部1～l00nm量級范圍內(nèi)電子密度的起伏，當(dāng)一束極細(xì)的x射線穿過一超細(xì)粉末層時(shí)，經(jīng)粉末顆粒內(nèi)電子的散射，X射線在原光束附近的極小角域內(nèi)分散開來，其散射強(qiáng)度分布與粉末粒度及分布密切相關(guān)。

　　20世紀(jì)初，倫琴發(fā)現(xiàn)了比可見光波長小的輻射。由于對該射線性質(zhì)一無所知，倫琴將其命名為X射線 (X-ray)。到20世紀(jì)30年代，人們以固態(tài)纖維和膠態(tài)粉末為研究物質(zhì)發(fā)現(xiàn)了小角度X射線散射現(xiàn)象。當(dāng)X射線照射到試樣上時(shí)，如果試樣內(nèi)部存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)，則會(huì)在入射光束周圍的小角度范圍內(nèi)(一般2=<6o)出現(xiàn)散射X射線，這種現(xiàn)象稱為X射線小角散射或小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering)，簡寫為SAXS 。其物理實(shí)質(zhì)在于散射體和周圍介質(zhì)的電子云密度的差異。SAXS已成為研究亞微米級固態(tài)或液態(tài)結(jié)構(gòu)的有力工具。

　　橫坐標(biāo)是散射峰的位置，縱坐標(biāo)是散射峰的強(qiáng)度，這一點(diǎn)與XRD是類似的?？v坐標(biāo)的絕對數(shù)值沒有意義，只是表示相對的強(qiáng)度。

　　而對于橫坐標(biāo)，XRD的位置通常用角度?或2?標(biāo)示，而SAXS的位置是用q標(biāo)示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q與?有簡單的換算關(guān)系 q = 4πsin?/λ。在SAXS中由于?的數(shù)值變化范圍很小，所以用q標(biāo)示更方便。

　　在XRD中，衍射峰對應(yīng)的?可以換算出對應(yīng)的晶面間距，實(shí)際上就是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長度。在SAXS中物理意義上是一樣的，還是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長度，只是由于?值更小，對應(yīng)的長度也就更大。通俗地講，這些長度可以是粒徑、孔徑、層間距等等，甚至是一些不是通常結(jié)構(gòu)尺寸意義的長度。

　　33.2nm，36.2nm，2.94nm這些數(shù)值，就是樣品中的某些特征長度。至于具體是什么長度，需要看上下文理解了。這里提到的應(yīng)該有液晶的層間距吧。

　　四、數(shù)據(jù)測量原理

　　氣體探測器將測到的X射線散射信號轉(zhuǎn)換成電荷脈沖信號，經(jīng)前置放大器(AMP)放大后，再經(jīng)甄別器(DISC)對每個(gè)脈沖信號進(jìn)行甄別，即過濾掉振幅小于域值的脈沖信號，并將有效脈沖信號轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn) NIM 信號。標(biāo)準(zhǔn) NIM 信號經(jīng)時(shí)間-數(shù)字轉(zhuǎn)換器(TDC)轉(zhuǎn)換成位置數(shù)字信號。多路器(MUX/CTR)將位置信號及脈沖計(jì)數(shù)結(jié)合再通過 PCI-6533 計(jì)數(shù)卡送到顯示器。