DSC曲線的解釋

動(dòng)態(tài)DSC曲線的解釋

測(cè)量效應(yīng)的解釋需要具有熱分析方面的一定經(jīng)驗(yàn)，對(duì)了解樣品一切可能發(fā)生的反應(yīng)是有幫助的。

在第一次升溫后立即測(cè)量樣品的降溫曲線常常有助于解釋?？刹捎玫慕禍厮俾嗜Q于儀器的冷卻系統(tǒng)。降溫后，最好將樣品再次升溫，即進(jìn)行第二次升溫。從第一次與第二次升溫觀察到的任何差異，常能提供有助于信息的解釋。另一種選擇是，在第一次升溫到最終溫度后讓樣品驟冷后的樣品，進(jìn)行第二次升溫。用自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品驟冷至室溫十分有效，進(jìn)樣器將測(cè)量后的熱樣品放到冷的鋁轉(zhuǎn)盤(pán)上，在幾秒內(nèi)就將樣品冷至室溫。如果沒(méi)有自動(dòng)進(jìn)樣器，可在DSC測(cè)量池達(dá)到最終溫度后用鑷子將樣品坩堝快速移到冷的鋁板上（對(duì)帶定位針的坩堝最好在鋁板上鉆一個(gè)直徑為2mm的孔）或者將坩堝浸入液氮10S左右。

不呈現(xiàn)熱效應(yīng)的DSC曲線

這種情況為樣品在測(cè)量范圍內(nèi)是惰性的，測(cè)量的只是與溫度有關(guān)的熱容。除了可能得≤30μg的表面水分，惰性樣品不失重。如果打開(kāi)坩堝，樣品看上去與測(cè)量前相同?？捎梅瓷滹@微鏡來(lái)檢驗(yàn)。

如果要測(cè)量比熱容Cp值，則需要減去空白曲線。測(cè)得的Cp值應(yīng)檢查可信度。Cp一般在0.1J/gK至5J/Gk范圍內(nèi)。

呈現(xiàn)熱效應(yīng)的DSC曲線

熱效應(yīng)和明顯偏離幾乎為直線的DSC基線，它們是由樣品中發(fā)生的物理轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)造成的。

如果兩個(gè)效應(yīng)重疊，可采用不同的升溫速率（更高或更低）和更少的樣品量來(lái)設(shè)法將他們分開(kāi)。同時(shí)應(yīng)考慮到較高的升溫速率可將化學(xué)反應(yīng)峰移到較高的溫度。這也可在一定程度上用于固—固轉(zhuǎn)變。但是，無(wú)定形聚合物物質(zhì)熔融過(guò)程的起始溫度與升溫速率無(wú)關(guān)。

如果與顯著的失重（＞30μg）一起有若干個(gè)效應(yīng)發(fā)生，自然會(huì)將失重歸因于相應(yīng)的特定峰。由于氣體生成產(chǎn)生膨脹功，所以失重效應(yīng)通常是吸熱的。一步一步地對(duì)每個(gè)峰（熱效應(yīng)）加熱測(cè)量新樣品。并在每個(gè)熱效應(yīng)前后稱量坩堝，可測(cè)定失重量如果有TGA儀器，可采用用于DSC測(cè)量的同類型坩堝測(cè)量新樣品。

各種效應(yīng)的DSC曲線形狀通常是非常獨(dú)特的，這有助于鑒別。

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