BET測(cè)試為什么會(huì)用氮?dú)饽??今天鑠思百檢測(cè)小編給大家解答一下
比表面和孔徑分析為何常用氮?dú)猓?/span>
在比表面和孔徑分析中,氮?dú)庀鄬?duì)惰性,不與吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),這確保了在測(cè)試過(guò)程中不會(huì)引入額外的變量,從而影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性?
要求冷卻劑容易獲取,符合理想氣體方程的使用條件。
由于氮?dú)獗阋饲覐V泛可用,因此成為常用的吸附氣體。不過(guò),氮?dú)夥肿映叽绺鳟?,不同溫度下測(cè)量結(jié)果可能不同。而且,氮?dú)馀c孔壁可能發(fā)生四極矩作用,IUPAC建議微孔樣品分析時(shí)使用氬氣。氮?dú)庠贐ET測(cè)試中已經(jīng)使用了很長(zhǎng)時(shí)間,技術(shù)成熟且穩(wěn)定,這使得研究人員和實(shí)驗(yàn)室更傾向于使用氮?dú)膺M(jìn)行測(cè)試?。
1、為什么比表面和孔徑分析要用液氮?
使用氮?dú)庾鳛槲綒怏w時(shí),樣品需要冷卻到液氮的沸點(diǎn)(77.35K)。液氮不僅便宜,而且容易獲取。但要注意,只有純液氮才能達(dá)到這個(gè)溫度,不純的液氮會(huì)導(dǎo)致計(jì)算誤差。暴露于空氣中的液氮會(huì)冷凝空氣,降低純度。實(shí)驗(yàn)后剩余的液氮應(yīng)棄之不用,避免影響貯存液氮的純度。
如果不使用液氮,可以采用機(jī)械制冷方式使樣品端處于77.35K。商用Cryocooler低溫恒溫系統(tǒng)可在20K到320K之間設(shè)置樣品分析溫度,極大地方便了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。
2、如何判斷液氮不純?
液氮占空氣中的比例為78%,其飽和蒸汽壓約為大氣壓加10。以下情況說(shuō)明液氮明顯不純:
環(huán)境大氣壓為760mmHg,但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?90mmHg。
液氮顏色發(fā)藍(lán),說(shuō)明其中含有液氧。
測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?50mmHg,但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg,與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高。
儀器的液位傳感器“失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍。
分析過(guò)程中線性很好,但偏離常規(guī)值很多。
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