BET測(cè)定結(jié)果為負(fù)值？

在做BET測(cè)試時(shí)，發(fā)現(xiàn)BET結(jié)果為負(fù)值，有的同學(xué)卻不知道是怎么回事，今天鑠思百檢測(cè)小編帶大家詳細(xì)了解一下、

正常情況下樣品對(duì)吸附質(zhì)有吸附的話比表面積值應(yīng)該為正，出現(xiàn)負(fù)值的可能有幾下幾種原因：

1. 1、C值為負(fù)

分辨BET方獲得的比表面積數(shù)值是不是精確，一般有兩個(gè)指標(biāo)，一個(gè)是C值要超過(guò)0，另一個(gè)是線性相關(guān)系數(shù)超過(guò)0.9999，C值有著相應(yīng)的物理意義，它象征了樣品的吸附熱，正常的狀況下應(yīng)當(dāng)為正值。當(dāng)碰到C值為負(fù)的狀況時(shí)，咱們首要需要看C值負(fù)有多少，如果是較大的負(fù)值，可去除高壓區(qū)數(shù)據(jù)再再次擬合一下，或是把壓力選點(diǎn)范圍減少就可以了。如果是較小的負(fù)值，一般微孔樣品易于發(fā)生這個(gè)問(wèn)題，針對(duì)微孔材料，由于吸附物質(zhì)的分子是在十分狹窄的微孔，因此 它與BET方式的假設(shè)會(huì)明顯偏移，假如使用BET模型計(jì)算就會(huì)獲得一個(gè)明顯小于樣品的正常的的比表面積。所以針對(duì)微孔的樣品一般建議用Langmuir方式計(jì)算比表面積。

2.BET值為負(fù)

正常的狀況下樣品對(duì)吸附質(zhì)有吸附的話比表面積值應(yīng)當(dāng)為正，發(fā)生負(fù)值的也許有三種緣故：

A、樣品自身的緣故，可以看等溫吸脫附曲線，要是沒(méi)有吸附的話吸附值應(yīng)當(dāng)在0附近，再加上儀器偏差的狀況，也許跑到負(fù)值發(fā)生吸附點(diǎn)，因此 此類樣品的吸附基本上能夠忽視。

B、測(cè)試所加樣品量偏少，造成 總的吸附值很低，則易于造成 這類狀況。

C、脫氣溫度和時(shí)長(zhǎng)不規(guī)范，脫氣溫度過(guò)高，造成孔構(gòu)造的變化或坍塌，脫附溫度太低或是脫氣時(shí)間較短，造成脫氣不完全，也會(huì)造成這個(gè)問(wèn)題。

順便再給大家解答一些BET測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題。

①、等溫吸脫附曲線為什么不閉合？
等溫吸脫附曲線不閉合的情況比較常見(jiàn)，可能的原因包括：
材料表面特殊的基團(tuán)和化學(xué)性能：導(dǎo)致吸附的氣體分子無(wú)法完全脫離，吸脫附存在不閉合。
材料比表面較小：一般吸脫附閉合程度會(huì)較差。
稱樣量問(wèn)題：稱樣量太少可能導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)，出現(xiàn)不閉合情況。
樣品前處理問(wèn)題：溫度太高可能導(dǎo)致測(cè)試的孔結(jié)構(gòu)坍塌，氣體脫附不出來(lái)。
碳材料特有的孔結(jié)構(gòu)：碳材料的孔多為柔性孔或墨水瓶孔，氣體吸附后孔口直徑收縮，導(dǎo)致吸附氣體不易脫附。
②、BJH脫附孔徑分布中的“假峰”是什么原因？
在氣體脫附過(guò)程中，大多數(shù)情況下都會(huì)出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。使用BJH方法分析樣品孔徑時(shí)，脫附段容易出現(xiàn)假峰，一般在3.8nm處。假峰出現(xiàn)的原因與孔的類型、內(nèi)部孔道的連通性、孔型的多樣性和孔徑的分散性等因素有關(guān)。因此 針對(duì)BJH方式獲得的介孔部分的孔徑分布數(shù)據(jù)，假如脫附數(shù)據(jù)中沒(méi)假峰發(fā)生，能夠依據(jù)樣品具體情況來(lái)挑選用吸附還是脫附獲得的孔徑數(shù)據(jù)。假如發(fā)生了假峰，那么還是以盡可能采用吸附數(shù)據(jù)獲得的孔徑分布圖。

③、等溫吸脫附曲線不閉合

等溫吸脫附曲線不閉合，這類狀況相對(duì)比較常見(jiàn)，造成 這類狀況的緣故也比較多，也許緣故如下：

1）材料表面存在特殊的基團(tuán)和化學(xué)性能，造成 吸附的氣體分子不能徹底脫離，即材料對(duì)吸附質(zhì)有較強(qiáng)作用，造成 吸脫附會(huì)存在相應(yīng)的不閉合水平；

2）材料自身的比表面較小，一般吸脫附閉合水平會(huì)較弱；

3）稱樣量問(wèn)題，稱樣量太少，易于造成 檢測(cè)不準(zhǔn)，也會(huì)發(fā)生此類情況；

4）樣品前處理問(wèn)題，溫度太高，測(cè)試的孔構(gòu)造坍塌，氣體脫附不出來(lái)，會(huì)發(fā)生這類狀況；

5）設(shè)備問(wèn)題，有可能是設(shè)備漏氣儀器真空系統(tǒng)不保壓造成 ，那樣非常容易造成 吸脫附曲線不閉合；

6）假如研究碳材料的話要想注意，碳材料的孔大多數(shù)為柔性孔或是墨水瓶孔，氣體吸附之后孔口直徑收縮，造成 吸附上的氣體不易脫附，非常容易造成 吸脫附曲線不閉合。

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