鑠思百檢測(cè)可提供XRD檢測(cè)服務(wù)，很多同學(xué)在做完XRD測(cè)試，還不知道怎么分析晶粒大小，下面就是鑠思百檢測(cè)整理的XRD的資料，下面跟鑠思百小編一起來看看，在了解晶粒大小計(jì)算前，要先對(duì)獲得的XRD圖譜有所了解：

一、關(guān)于XRD圖譜

1）衍射線寬化的原因

用衍射儀測(cè)定衍射峰的寬化包括儀器寬化、試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應(yīng)變（微觀應(yīng)變）和堆積層錯(cuò)（在衍射峰的高角一側(cè)引起長(zhǎng)的尾巴）。后二個(gè)因素是由于試樣晶體結(jié)構(gòu)的不完整所造成的。

2）半高寬、樣品寬化和儀器寬化

樣品的衍射峰加寬可以用半高寬來表示，樣品的半高寬FWHM是儀器加寬FW（I）和樣品性質(zhì)（晶塊尺寸細(xì)化和微觀應(yīng)力存在）加寬FW（S）的卷積。為了求得樣品加寬FW（S），必須建立一個(gè)儀器加寬FW（I）與衍射角θ之間的關(guān)系，也稱為FWHM曲線。 該曲線可以通過測(cè)量一個(gè)標(biāo)樣的衍射譜來獲得。標(biāo)樣應(yīng)當(dāng)與被測(cè)試樣的結(jié)晶狀態(tài)相同，標(biāo)樣必須是無應(yīng)力且無晶塊尺寸細(xì)化的樣品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。

二、晶粒大小的計(jì)算

衍射粉末晶粒大小的計(jì)算主要是以衍射圖譜的半寬高為依據(jù)來進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。如果把衍射峰簡(jiǎn)單地看作是一個(gè)三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個(gè)半高處的高度有個(gè)專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。

樣品的晶粒比常規(guī)的晶粒小或晶粒內(nèi)部存在微觀的應(yīng)變均會(huì)引起FWHM變寬，導(dǎo)致結(jié)果存在誤差。所以在使用jade計(jì)算時(shí)，不同的粉末狀態(tài)對(duì)應(yīng)不同的計(jì)算方法，應(yīng)根據(jù)粉末的實(shí)際情況選擇相應(yīng)的寬化因素。

1）若樣品為退火態(tài)粉末，此時(shí)無應(yīng)變產(chǎn)生，衍射線寬化完全因樣品晶粒尺寸過小導(dǎo)致的，此時(shí)應(yīng)選擇SIZE only。

2）若樣品為合金塊狀樣品 ，結(jié)晶完整且加工過程中沒有破碎，此時(shí)，線性寬化是由微觀應(yīng)變引起的，選擇Strain only。

3）如樣品存在上述兩種情況，則應(yīng)選擇size/strain。

三、注意

a.利用XRD進(jìn)行晶粒大小計(jì)算時(shí)，前提是假定晶粒為“球形”，所以其測(cè)出來的粒徑不是很可靠，結(jié)果總是小于SEM和TEM，但無法進(jìn)行和TEM時(shí)，其結(jié)果仍具有一定的參考依據(jù)。

b.該方法獲得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要計(jì)算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“計(jì)算峰面積”命令。

另外，也可以利用謝樂公式計(jì)算：

謝樂公式的應(yīng)用方法Dc = 0.89λ /（B cos θ）（λ為X 射線波長(zhǎng), B為衍射峰 半高寬, θ 為衍射角）雙線法（Williams-Hall）測(cè)定金屬晶體中的微觀應(yīng)力。晶塊尺寸小于0.1μm，且有不均勻應(yīng)變時(shí)衍射線寬化。可用謝樂方程或Hall法作定量計(jì)算。謝樂方程的假設(shè)是試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化，則衍射線的寬化只是由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的。需注意，晶粒大于100納米以上，用謝樂公式不太準(zhǔn)確，因?yàn)槠浒敫邔挼脑?。最?zhǔn)確的是在40nm左右，但是，低于100n都可以謝樂公式來算。另外，謝樂公式只適合球形粒子。

以上是XRD測(cè)試的相關(guān)介紹，跟多測(cè)試請(qǐng)聯(lián)系鑠思百檢測(cè)！