XRD分析Jade系列教程之殘余應(yīng)力計(jì)算操作（七）

（1、2）jade簡(jiǎn)介及基本操作教程：

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（3）、jade物相檢索操作教程：

https://sousepad.com/h-nd-2410.html#_np=2_782

（4）、 物相定量操作：

https://sousepad.com/h-nd-2411.html#_np=2_782

（5）、晶胞參數(shù)精確計(jì)算：

https://sousepad.com/h-nd-2412.html#_np=2_782

（6）、晶粒尺寸計(jì)算教程：

https://sousepad.com/h-nd-2413.html#_np=2_782

本教程主要包括以下幾個(gè)部分：

1、jade簡(jiǎn)介

2、jade基本操作教程

3、jade物相檢索操作教程

4、jade物相定量計(jì)算操作教程

5、jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作教程

6、jade晶粒尺寸計(jì)算操作教程

7、殘余應(yīng)力計(jì)算操作教程

8、全譜擬合精修教程

一、殘余應(yīng)力及其產(chǎn)生

1. 第一類內(nèi)應(yīng)力（）

在較大的材料區(qū)域(很多個(gè)晶粒范圍）內(nèi)幾乎是均勻的。與第Ⅰ類內(nèi)應(yīng)力相關(guān)的內(nèi)力在橫貫整個(gè)物體的每個(gè)截面上處于平衡。與

相關(guān)的內(nèi)力矩相對(duì)于每個(gè)軸同樣抵消。當(dāng)存在的物體的內(nèi)力平衡和內(nèi)力矩平衡遭到破壞時(shí)會(huì)產(chǎn)生宏觀的尺寸變化。

2.第二類內(nèi)應(yīng)力（）

在材料的較小范圍（一個(gè)晶?；蚓Я?nèi)的區(qū)域)內(nèi)近乎均勻。與相聯(lián)系的內(nèi)力或內(nèi)力矩在足夠多的晶粒中是平衡的。當(dāng)這種平衡遭到破壞時(shí)也會(huì)出現(xiàn)尺寸變化。

3.第三類內(nèi)應(yīng)力（）

在極小的材料區(qū)域（幾個(gè)原子間距）內(nèi)也是不均勻的。與相關(guān)的內(nèi)力或內(nèi)力矩在小范圍(一個(gè)晶粒的足夠大的部分）是平衡的。當(dāng)這種平衡破壞時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生尺寸的變化。

4.什么是殘余應(yīng)力?

●內(nèi)應(yīng)力：沒(méi)有外力或外力矩作用而在物體內(nèi)部存在并自身保持平衡的應(yīng)力

●國(guó)內(nèi)科技文獻(xiàn)習(xí)慣將第一類內(nèi)應(yīng)力稱為殘余應(yīng)力

●一般英、美文獻(xiàn)中把第一類內(nèi)應(yīng)力稱為“宏觀應(yīng)力”(Macrostress)

●把第二類和第三類內(nèi)應(yīng)力合稱為“微觀應(yīng)力”(Microstress)

●殘余應(yīng)力可以認(rèn)為是第一類內(nèi)應(yīng)力的工程名稱

●通常所說(shuō)的“熱處理應(yīng)力”，“焊接應(yīng)力”，“鑄造應(yīng)力”等則是實(shí)施這些工藝的過(guò)程中產(chǎn)生并最終殘留的殘余應(yīng)力（即第一類內(nèi)應(yīng)力)的簡(jiǎn)稱

5.殘余應(yīng)力的產(chǎn)生
●殘余應(yīng)力是材料中發(fā)生了不均勻的彈性變形或不均勻的彈塑性變形而引起的，或者說(shuō)是材料的彈性各向異性和塑性各向異性的反映
●單晶體材料是一個(gè)各向異性體
●多相多晶體材料在宏觀上表現(xiàn)出“偽各向同性”
●在微區(qū)，由于晶界的存在和晶粒的不同取向，彈塑性變形總是不均勻的

●冷熱變形時(shí)沿截面彈塑性變形不均勻

●工件加熱、冷卻時(shí)不同區(qū)域的溫度分布不均勻，導(dǎo)致熱脹冷縮不均勻

●熱處理時(shí)不均勻的溫度分布引起相變過(guò)程的不同時(shí)性

二、測(cè)量原理

●X射線應(yīng)力測(cè)定—用X射線衍射技術(shù)來(lái)測(cè)定材料中的殘余應(yīng)力（或外載應(yīng)力)

●優(yōu)點(diǎn)：

①屬于物理方法，不改變?cè)嫉膽?yīng)力狀態(tài)

②理論嚴(yán)謹(jǐn)

③方法成熟

●缺點(diǎn)：

①測(cè)定的是表面應(yīng)力

②對(duì)材料的表層狀態(tài)比較敏感

●X射線應(yīng)力測(cè)定的基本思路:

- 一定應(yīng)力狀態(tài)引起材料的晶格應(yīng)變和宏觀應(yīng)變是一致的

- 晶格應(yīng)變可以通過(guò)X射線衍射技術(shù)測(cè)出；宏觀應(yīng)變可根據(jù)彈性力學(xué)求得

- 從X射線法測(cè)得的晶格應(yīng)變可推知宏觀應(yīng)力

●當(dāng)材料中存在單向拉應(yīng)力時(shí)，平行于應(yīng)力方向的(hkI)晶面間距收縮減小(衍射角增大)

●垂直于應(yīng)力方向的同族晶面間距拉伸增大(衍射角減小)

●其它方向的同族晶面間距及衍射角則處于中間。

●當(dāng)材料中存在壓應(yīng)力時(shí)，其晶面間距及衍射角的變化與拉應(yīng)力相反。材料中宏觀應(yīng)力越大，不同方位同族晶面間距或衍射角之差異就越明顯，這是測(cè)試宏觀應(yīng)力的理論基礎(chǔ)。

●由于X射線穿透深度較淺(約10μm)，材料表面應(yīng)力通常表現(xiàn)為二維應(yīng)力狀態(tài),法線方向的應(yīng)力(σz)為零。

φ及ψ為空間任意方向OP的網(wǎng)個(gè)萬(wàn)位用，εφψ為材料沿OP方向的彈性應(yīng)變，σx及σy分別為x及y方向正應(yīng)力。此外，還存在切應(yīng)力τxy

根據(jù)彈性力學(xué)的理論，應(yīng)變εφψ可表示為

式中E及v分別是材料的彈性模量及泊松比

如果X射線沿PO方向入射，則εφψ還可表示為垂直于該方向(hkl)晶面間距改變量,根據(jù)布拉格方程，這個(gè)應(yīng)變?yōu)椋?/span>

式中d0及2θ0分別是材料無(wú)應(yīng)力狀態(tài)下(hkl)晶面間距及衍射角。

兩個(gè)公式都表示應(yīng)變εφψ，其中前者代表了宏觀應(yīng)力與應(yīng)變之間關(guān)系，后者則是晶面間距的變化。

二者將宏觀應(yīng)力(應(yīng)變)與晶體學(xué)晶面間距變化結(jié)合在一起，從而建立了X射線應(yīng)力測(cè)試的理論基礎(chǔ)。

由于X射線穿透表面的深度很淺，在測(cè)試厚度范圍內(nèi)可簡(jiǎn)化為平面應(yīng)力問(wèn)題來(lái)處理，此時(shí)σz=Txz=Tyz =0，可對(duì)公式進(jìn)行簡(jiǎn)化：

令前面兩個(gè)公式相等，簡(jiǎn)化后得到：

令方位角φ分別為0°、90°及45°時(shí)，對(duì)上式簡(jiǎn)化，并對(duì)sin2Ψ求偏導(dǎo)

式中K稱為X射線彈性常數(shù)或X射線應(yīng)力常數(shù)，簡(jiǎn)稱應(yīng)力常數(shù)

這就是平面應(yīng)力測(cè)試的基本公式，利用應(yīng)力分量σx、σy和Txy，實(shí)際上已完整地描述了材料表面的應(yīng)力狀態(tài)

●應(yīng)力公式中不包含無(wú)應(yīng)力衍射角2θ，給應(yīng)力測(cè)試帶來(lái)方便。

●式中偏導(dǎo)數(shù)項(xiàng)，實(shí)際是2θ與sin2Ψ關(guān)系直線的斜率，采用最小二乘法進(jìn)行線形回歸，精確求解出該直線斜率，代入應(yīng)力公式中即可獲得被測(cè)的三個(gè)應(yīng)力分量。

為了獲得x軸方向正應(yīng)力σx，射線應(yīng)在φ=0°情況下以不同Ψ角照射試樣，測(cè)試出各Ψ角對(duì)應(yīng)相同(hkI)晶面的衍射角2θ值

為了獲得y軸方向正應(yīng)力σy，射線應(yīng)在φ=90°情況下進(jìn)行照射，測(cè)試出各Ψ角對(duì)應(yīng)的晶面衍射角2θ值。

為了獲得切應(yīng)力分量Txy，需要分別在φ=0°、45°及90°情況下進(jìn)行測(cè)試。

在每個(gè)入射方位角φ下，必須選擇兩個(gè)以上Ψ角進(jìn)行測(cè)試。所選擇角Ψ的數(shù)量，視具體情況而定。

三、測(cè)量方法

1)同傾固定Ψ0法

每次探測(cè)掃描接收反射X射線的過(guò)程中，入射角Ψ0保持不變

選擇一系列不同的入射線與試樣表面法線之夾角Ψ0來(lái)進(jìn)行應(yīng)力測(cè)試工作。

Ψ與Ψ0之間關(guān)系為：

Ψ=Ψ0+η

η=90°﹣θ

同傾固定Ψ0法的Ψ0角設(shè)置要受到下列限制:

Ψ0+2η< 90°

→ Ψ0<2θ-90°

2η< 90°→2θ> 90°

2)同傾固定法

在每次掃描過(guò)程中衍射面法線固定在特定Ψ角方向上，即保持Ψ不變

測(cè)試時(shí)X光管與探測(cè)器等速相向(或相反)而行，每個(gè)接收反射X光時(shí)刻，相當(dāng)于固定晶面法線的入射角與反射角相等。

通過(guò)選擇一系列衍射晶面法線與試樣表面法線之間夾角Ψ，來(lái)進(jìn)行應(yīng)力測(cè)試工作。同傾固定Ψ法的Ψ角設(shè)置要受到下列條件限制

Ψ+η< 90°→Ψ<0

3)側(cè)傾法

側(cè)傾法的衍射幾何特點(diǎn)是平面與測(cè)角儀2θ掃描平面垂直。由于2θ掃描平面不再占據(jù)Ψ角轉(zhuǎn)動(dòng)空間，二者互不影響，Ψ角設(shè)置受任何限制。

優(yōu)點(diǎn):

·掃描平面與Ψ角轉(zhuǎn)動(dòng)平面垂直，在各個(gè)Ψ角衍射線經(jīng)過(guò)的試樣路程近乎相等，因此不必考慮吸收因子的影響；

·由于Ψ角與2θ掃描角互不限制，因而增大這兩個(gè)角度的應(yīng)用范圍;

·衍射幾何對(duì)稱性好，有效減小散焦的影響，改善衍射譜線的對(duì)稱性。

缺點(diǎn):

Ψ角與2θ角占據(jù)互相垂直的兩個(gè)平面，需要足夠的空間。對(duì)角焊縫、齒根等的應(yīng)力測(cè)試比較困難。

四、樣品處理，實(shí)驗(yàn)條件與數(shù)據(jù)處理   

1) 樣品處理

●對(duì)于鋼材試樣,X射線只能穿透微米至十幾微米的深度，測(cè)試結(jié)果實(shí)際是這個(gè)深度范圍的平均應(yīng)力，試樣表面狀態(tài)對(duì)測(cè)試結(jié)果有直接的影響。要求試樣表面光滑，沒(méi)有污垢、油膜及厚氧化層等。

●由于機(jī)加工而在材料表面產(chǎn)生的附加應(yīng)力層最大可達(dá)100μm，因此需要對(duì)試樣表面進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理的方法是利用電化學(xué)或化學(xué)腐蝕等手段，去除表面存在附加應(yīng)力層的材料。

●如果實(shí)驗(yàn)?zāi)康木褪菫榱藴y(cè)試機(jī)加工、噴丸、表面處理等工藝之后的表面應(yīng)力，則不需要上述預(yù)處理過(guò)程，必須小心保護(hù)待測(cè)試樣的原始表面，不能進(jìn)行任何磕碰、加工、電化學(xué)或化學(xué)腐蝕等影響表面應(yīng)力的操作。

●為測(cè)定應(yīng)力沿層深的分布，可用電解腐蝕的方法進(jìn)行逐層剝離，然后進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量?；蛘呦扔脵C(jī)械法快速剝層至一定深度，再用電解腐蝕法去除機(jī)械附加應(yīng)力層。

2) 實(shí)驗(yàn)條件

●限定照射面積

?通過(guò)狹縫、準(zhǔn)直管來(lái)限制入射光束或通過(guò)遮擋的方法來(lái)限制照射面積

●測(cè)點(diǎn)位置設(shè)定

?對(duì)于一個(gè)實(shí)際試樣，應(yīng)根據(jù)應(yīng)力分析的要求，結(jié)合試樣的加工工藝、幾何形狀、工作狀態(tài)等綜合考慮，確定測(cè)點(diǎn)的分布和待測(cè)應(yīng)力的方向。

?校準(zhǔn)試樣位置和方向的原則為:

(a)測(cè)點(diǎn)位置應(yīng)落在測(cè)角儀的回轉(zhuǎn)中心上;

(b)待測(cè)應(yīng)力方向應(yīng)處于平面以內(nèi);

(c)測(cè)角儀Ψ=0°位置的入射光與衍射光之中線應(yīng)與待測(cè)點(diǎn)表面垂直。

●在常規(guī)X射線衍射分析中，選擇正確的測(cè)試參數(shù)，目的是獲得完整且光滑的衍射譜線。

●X射線應(yīng)力測(cè)試，除滿足以上要求外，還必須考慮諸如角設(shè)置、輻射波長(zhǎng)、衍射晶面以及應(yīng)力常數(shù)等因素的影響。

●Ψ角設(shè)置

?如果被測(cè)材料無(wú)明顯織構(gòu)，并且衍射效應(yīng)良好，衍射計(jì)數(shù)強(qiáng)度較高，在每一個(gè)φ角下只設(shè)置兩個(gè)Ψ角即可，例如較為典型的0°～45°法，這樣在確保一定測(cè)試精度的前提下，可以提高測(cè)試的速度，節(jié)省儀器的使用資源。

?一般情況下，在每個(gè)φ角下，Ψ角設(shè)置越多則應(yīng)力測(cè)試精度就越高。

?對(duì)于多Ψ角情況的應(yīng)力測(cè)試，Ψ角間隔劃分原則是盡量確保各個(gè)sin2Ψ值為等間隔，例如Ψ角可設(shè)置為0°、24° 、35°及45°，這是一種較為典型的Ψ角系列。

●輻射波長(zhǎng)與衍射晶面

?為減小測(cè)試誤差，在應(yīng)力測(cè)試過(guò)程中盡可能選擇高角衍射，而實(shí)現(xiàn)高角衍射的途徑則是選擇合適輻射波長(zhǎng)及衍射晶面。

?由于X射線應(yīng)力常數(shù)K與cotθ0值成正比，而待測(cè)應(yīng)力又與應(yīng)力常數(shù)成正比，因此布拉格角θ0越大則K越小，應(yīng)力的測(cè)試誤差就越小。

?輻射波長(zhǎng)還影響穿透深度，波長(zhǎng)越短則穿透深度越大，參與衍射的晶粒就越多。

?選則高角衍射還可以有效減小儀器的機(jī)械調(diào)整誤差等。

●應(yīng)力常數(shù)

?晶體中普遍存在各向異性，不同晶向具有不同彈性模量，如果利用平均彈性模量來(lái)求解X射線應(yīng)力常數(shù)，勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生一定誤差。

?對(duì)已知材料進(jìn)行應(yīng)力測(cè)定時(shí)，可通過(guò)查表獲取待測(cè)晶面的應(yīng)力常數(shù)。

?對(duì)于未知材料，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定其應(yīng)力常數(shù)。

3) 數(shù)據(jù)處理

●采集到良好的原始衍射數(shù)據(jù)后，還必須經(jīng)過(guò)一定的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算，最終才能獲得可靠的應(yīng)力數(shù)值。

數(shù)據(jù)處理包括:

?衍射峰形處理

?確定衍射峰位

?應(yīng)力計(jì)算及誤差分析

目前計(jì)算機(jī)已十分普及，許多復(fù)雜數(shù)學(xué)計(jì)算都變得容易，給數(shù)據(jù)處理工作帶來(lái)方便。

●衍射峰形處理

?對(duì)原始衍射譜線進(jìn)行峰形處理，例如扣除背底強(qiáng)度、強(qiáng)度校正和Kα雙線分離等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高定峰精度。

?當(dāng)衍射峰前后背底強(qiáng)度接近時(shí)(尤其側(cè)傾測(cè)量方式)，不必進(jìn)行強(qiáng)度校正。

?當(dāng)Kα雙線完全重合時(shí),即使衍射峰形有些不對(duì)稱，也不需進(jìn)行Kα雙線分離，此時(shí)只需扣除衍射背底即可，簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)處理過(guò)程。

●定峰方法

?應(yīng)力測(cè)試，實(shí)質(zhì)是測(cè)定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分關(guān)鍵。

?定峰方法有多種，如半高寬中點(diǎn)法、拋物線法、重心法、高斯曲線法及交相關(guān)函數(shù)法。

?在實(shí)際工作中，主要根據(jù)衍射譜線具體情況，來(lái)選擇合適的定峰方法。

4) 實(shí)際應(yīng)用

●實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

?樣品做必要的清洗

?去加工應(yīng)力

?確定衍射晶面。掃描樣品在2θ=100-140°范圍內(nèi)的譜圖，確定衍射晶面（峰背比較高，峰較窄，譜線平滑、衍射角高)

●實(shí)驗(yàn)設(shè)備

?同傾法：常規(guī)衍射儀，θ和2θ可單獨(dú)轉(zhuǎn)動(dòng)即可。

?側(cè)傾法：多功能樣品臺(tái)，樣品可做Ψ側(cè)傾，最好可繞自身法線轉(zhuǎn)動(dòng)，則可測(cè)不同方向的應(yīng)力。

●掃描圖譜

?選擇Ψ角為0°,15°,25°,35°,45°

?選擇側(cè)傾法掃描

?電壓40kV，電流40mA，Cu輻射，步進(jìn)掃描，步長(zhǎng)0.02°,計(jì)數(shù)時(shí)間4s

圖為5條同指數(shù)晶面的衍射峰，可以保存為一個(gè)數(shù)據(jù)文件，也可以是4個(gè)獨(dú)立的數(shù)據(jù)文件

●應(yīng)力計(jì)算

?讀入原始數(shù)據(jù)文件，或按Ψ角由小到大的順序讀入5個(gè)獨(dú)立文件

?作必要的圖譜平滑處理

?選擇Options—Calculate Stress

?在每個(gè)數(shù)據(jù)行的Ψ列下單擊，輸入不同的Ψ值;

?在E=和υ=位置分別輸入樣品的彈性模量和泊松比;

?按“Fit all"按鈕，擬合全部Ψ角下的曲線；

?在窗口下端顯示樣品的殘余應(yīng)力:

上圖顯示出樣品的應(yīng)力為壓應(yīng)力，同時(shí)顯示應(yīng)力值和誤差(括號(hào)中的數(shù)據(jù))

●用Origin計(jì)算殘余應(yīng)力

?分別測(cè)量φ=0，15，25，35，45°的衍射譜；

?用Jade5打開各個(gè)衍射譜，做擬合，得到峰位(也可以將衍射圖數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT文本文件，再用Origin繪制圖譜做擬合，求峰位);

?用EXCEL建立Sin2 Ψ-2θ表;

●用Origin作Sin2 Ψ-2θ圖并作直線擬合，得到斜率M；

●查找材料的彈性模量和泊松比，計(jì)算彈性常數(shù)K；

●按σ=KM計(jì)算應(yīng)力。

5)應(yīng)力測(cè)量要注意的問(wèn)題

●常規(guī)的X射線應(yīng)力測(cè)試，只是對(duì)無(wú)粗晶和無(wú)織構(gòu)的材料才有效，否則會(huì)給測(cè)試工作帶來(lái)一定難度。

●對(duì)于非理想組織結(jié)構(gòu)的材料，必須采用特殊的方法或手段來(lái)進(jìn)行測(cè)試，但某些問(wèn)題迄今未獲得較為圓滿的解決。

●如果晶粒粗大，各晶面族對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)則不連續(xù)，當(dāng)探測(cè)器橫掃過(guò)各個(gè)衍射環(huán)時(shí)，所測(cè)得衍射強(qiáng)度或大或小，衍射峰強(qiáng)度波動(dòng)很大，依據(jù)這些衍射峰測(cè)得的應(yīng)力值是不準(zhǔn)確的。

●為使德拜環(huán)連續(xù)，獲得滿意的衍射峰形，必須增加參與衍射的晶粒數(shù)目。

●為此，對(duì)粗晶材料一般采用回?cái)[法進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量。目前的大多數(shù)衍射儀或應(yīng)力儀,都具備回?cái)[法的功能。

●材料中織構(gòu)，主要影響應(yīng)力測(cè)試2θ與sin2Ψ的線性關(guān)系，影響機(jī)制有兩種觀點(diǎn)：一種觀點(diǎn)認(rèn)為，2θ與sin2Ψ的非線性，是由于在形成織構(gòu)過(guò)程中的不均勻塑性變形所致；另一觀點(diǎn)則認(rèn)為，這種非線性與材料中各向異性有關(guān)，不同方位即Ψ角的同族晶面具有不同的應(yīng)力常數(shù)K值，從而影響到2θ與sin2Ψ 的線性關(guān)系。

●由于理論認(rèn)識(shí)上的局限，使得織構(gòu)材料X射線應(yīng)力測(cè)試技術(shù)一直未獲得重大突破。

●目前唯一沒(méi)有先決條件并具有一定實(shí)用意義的方法是，測(cè)試高指數(shù)的衍射晶面。

●選擇高指數(shù)晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒數(shù)目，從而增加了平均化的作用，削弱了擇優(yōu)取向的影響。

●這種方法的缺點(diǎn)是，對(duì)于鋼材必須采用波長(zhǎng)很短的Mo-Kα線，而且要濾去多余的熒光輻射，所獲得的衍射峰強(qiáng)度不高等。

●采用單晶應(yīng)力測(cè)試技術(shù)，也是解決織構(gòu)應(yīng)力測(cè)定的有效方法。