XRD分析Jade使用教程之晶胞參數(shù)精確計(jì)算教程（五）

1、jade簡(jiǎn)介及基本操作教程：

https://sousepad.com/h-nd-2409.html#_np=2_782

2、jade物相檢索操作教程：

https://sousepad.com/h-nd-2410.html#_np=2_782

3、 物相定量操作：

https://sousepad.com/h-nd-2411.html#_np=2_782

本教程主要包括以下幾個(gè)部分：

1、jade簡(jiǎn)介

2、jade基本操作教程

3、jade物相檢索操作教程

4、jade物相定量計(jì)算操作教程

5、jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作教程

6、jade晶粒尺寸計(jì)算操作教程

7、殘余應(yīng)力計(jì)算操作教程

8、全譜擬合精修教程

Jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作?

●什么是結(jié)構(gòu)精修？

根據(jù)衍射圖譜，對(duì)物相的晶胞參數(shù)進(jìn)行精確計(jì)算的過(guò)程，即為結(jié)構(gòu)精修

●為什么要結(jié)構(gòu)精修?

當(dāng)所測(cè)物相存在微觀畸變(固溶、溫度、相變etal)時(shí)，晶體點(diǎn)陣會(huì)發(fā)生變化

●結(jié)構(gòu)精修的步驟：

●測(cè)量一個(gè)不因環(huán)境變化而發(fā)生晶格變化的標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射譜，校正儀器誤差

●測(cè)量待測(cè)樣品的衍射譜

●鑒定出物相

●對(duì)需要進(jìn)行精修的物相所屬衍射峰進(jìn)行函數(shù)擬合

●結(jié)構(gòu)精修

●保存精修數(shù)據(jù)

●什么情況下不能精修?

●JADE按照一個(gè)指定的晶格模型進(jìn)行微小修正，如果實(shí)際晶格相對(duì)模型變化太大，則不能精修

●未知結(jié)構(gòu)不能精修

●不能精修的物相，需要先進(jìn)行衍射峰指標(biāo)化(Patternindexing )

●儀器角度校正曲線(xiàn)

●方法：測(cè)量一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(一般使用退火粗硅粉)的全譜

●掃描條件：與待測(cè)樣品的掃描條件相同。一般使用FT，0.02°/step,1s/step

●經(jīng)擬合后，將擬合曲線(xiàn)保存為一個(gè)“儀器角度校正曲線(xiàn)”，成為軟件的一個(gè)參數(shù)，在軟件調(diào)入新的圖譜時(shí)，按此參數(shù)進(jìn)行儀器角度誤差校正

●儀器需要經(jīng)常校準(zhǔn)(自動(dòng)校正程序)，每次校正后都要測(cè)量一個(gè)儀器校正曲線(xiàn)

1.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)硅粉的衍射譜

檢索物相→擬合

2.選擇菜單“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打開(kāi)對(duì)話(huà)框：

3.單擊Calibrate，顯示出角度補(bǔ)正曲線(xiàn)

4.單擊“Save Curve"命令，將當(dāng)前角度補(bǔ)正曲線(xiàn)保存起來(lái)

5.選中“Calibrate Patterns on LoadingAutomatically"，在新圖譜調(diào)入時(shí)自動(dòng)作角度補(bǔ)正

實(shí)例1——Al合金固溶體的結(jié)構(gòu)精修

1.   測(cè)量合金的衍射譜，經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)為單相，即AI (Zn,Mg)固溶體

2.   對(duì)圖譜進(jìn)行擬合，使擬合誤差R不再變小

3.   選擇菜單Options|Cell refinement

4.   按下Refine，查看/保存精修結(jié)果

●結(jié)果的保存文件為*.abC。是一個(gè)純文本文件，用Windows的記事本可以打開(kāi)

實(shí)例2——多相樣品的結(jié)構(gòu)精修

●樣品由ZnO和CaCO3兩相組成，需要分別對(duì)其精修

●全譜擬合

-選擇峰形較好的區(qū)域

-選擇重疊較少的區(qū)域

-盡可能選擇較寬范圍

-特別注意峰位重疊處的衍射峰分離

-仔細(xì)檢索每個(gè)峰的分離情況

在檢索列表中，將其余物相前的對(duì)號(hào)去掉，并將橫條光標(biāo)放在要精修的物相所在行(ZnO)

●選擇Options-Cellrefinement

●確認(rèn)選擇了UsePDF line list，按下Refine

●打開(kāi)檢索列表，去掉ZnO前的對(duì)號(hào)，加上CaCO3前的對(duì)號(hào)，橫條光標(biāo)放在CaCO3所在行，完成對(duì)CaCO3的精修

●如果需要保存結(jié)果，各物相的結(jié)果要分別以不同的文件名保存

●實(shí)例3——未知物相的精修

●步驟：尋峰→擬合→指標(biāo)化→精修

●尋峰：

●擬合：

●指標(biāo)化：

選擇Options|Patternsindexing

選擇可能的晶型，按下Go

在列表中查看各種晶型在主窗口中對(duì)應(yīng)的譜線(xiàn)是否與實(shí)測(cè)線(xiàn)相符

●精修：

選擇最符合實(shí)測(cè)譜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行精修

免責(zé)聲明：資料來(lái)源網(wǎng)絡(luò)，以傳播知識(shí)、有益學(xué)習(xí)和研究為宗旨，所提供內(nèi)容僅供讀者參考交流，科學(xué)研究使用，其他用途不得轉(zhuǎn)載或下載。如涉及侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系我們及時(shí)刪除。