X射線衍射分析Jade使用教程之基本操作（一、二）

X射線衍射分析Jade使用教程之基本操作（一、二）

本教程主要包括以下幾個(gè)部分：

目錄

一、     jade簡(jiǎn)介

二、     jade基本操作教程

三、jade物相檢索操作教程

四、jade物相定量計(jì)算操作教程

5、jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作教程

6、jade晶粒尺寸計(jì)算操作教程

7、殘余應(yīng)力計(jì)算操作教程

八、全譜擬合精修教程

一、jade簡(jiǎn)介

▍主要功能:

●物相檢索(Search/Match)——通過(guò)建立PDF文件索引，Jade具有優(yōu)秀的物相檢索界面和強(qiáng)大的檢索功能

●圖譜擬合(Profile fit)—— 可以按照不同的峰形函數(shù)對(duì)單峰或全譜擬合，擬合過(guò)程是結(jié)構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、殘余應(yīng)力計(jì)算等功能的必要步驟

●晶粒大小和微觀應(yīng)變(size and strain)——計(jì)算當(dāng)晶粒尺寸小于100nm時(shí)的晶粒大小，如果樣品中存在微觀應(yīng)變，同樣可以計(jì)算出來(lái)

●殘余應(yīng)力(stress)——測(cè)量不同ψ角下某HKL晶面的單衍射峰，計(jì)算殘余應(yīng)力。

●物相定量(easy quantitative)——傳統(tǒng)的物相定量，通過(guò)K值法，內(nèi)標(biāo)法和絕熱法計(jì)算物相在多相混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和體積分?jǐn)?shù)

●晶胞精修(cell refinement)——對(duì)樣品中單個(gè)相的晶胞參數(shù)精修，完成點(diǎn)陣常數(shù)的精確計(jì)算。對(duì)于多相樣品，可以一個(gè)相一個(gè)相地依次精修

●全譜擬合精修(WPF refinement)——基于Rietveld方法的全譜擬合結(jié)構(gòu)精修，包括晶體結(jié)構(gòu)、原子坐標(biāo)、微結(jié)構(gòu)和擇尤取向的精修;使用或不使用內(nèi)標(biāo)的無(wú)定型相定量分析

●圖譜模擬(XRD Simulation)——根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算(模擬)XRD粉末衍射譜、可以直接訪問(wèn)FIZ-ICSD數(shù)據(jù)庫(kù)

▍Jade 6的安裝：

Jade 6是一個(gè)自解壓程序，運(yùn)行后，將在C:\Program Files文件夾下而建立一個(gè)“Jade 6”文件夾，文件夾中包括:

1)運(yùn)行文件夾

2)例子文件夾

3)PDF卡片索引文件夾

其中，例子文件夾Demofile下面有很多文件擴(kuò)展名為MDI的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件，可以用于體驗(yàn)Jade 6的功能

另外，在注冊(cè)表中將建立一個(gè)注冊(cè)HKEY_ LOCAL_ Machine_ Software_MDI_Liecense，子項(xiàng)為Owner:Administrator

如果注冊(cè)表中沒(méi)有這個(gè)注冊(cè)項(xiàng)，說(shuō)明注冊(cè)有問(wèn)題，需要自己添加

二、jade基本操作教程

▍文件的讀入方法

●在“我的電腦”窗口中雙擊一個(gè)“.raw"文件

●打開(kāi)Jade，按下

●打開(kāi)Jade，選擇菜單File-Patterns

●打開(kāi)Jade，選擇菜單File-Thumbnails

在Jade窗口，拉下“最近文件”下拉列表

通過(guò)File|Pattern命令打開(kāi)的“數(shù)據(jù)讀入”對(duì)話框

▍文件讀入方式

●Read:取消當(dāng)前文件的顯示，顯示一個(gè)新的文件圖譜

●Add:在當(dāng)前顯示的窗口中加入一個(gè)圖譜

▍Jade可處理的文件

●MDI ASCII Pattern Files(*.mdi)

●RINT-2000 Binary pattern files(*,raw)

●Jade import ascii patternfiles(*.TXT)

●其他類型衍射儀的數(shù)據(jù)......

將數(shù)據(jù)保存為TXT文件

●保存方法:File- Save-Primary pattern as *.TXT，鼠標(biāo)右鍵單擊常用工具欄中的

●設(shè)置保存格式File-Save-Setup Asciiexport.....

▍設(shè)置文本文件格式

●ID

●文件擴(kuò)展名(TXT)

●角度和強(qiáng)度數(shù)據(jù)開(kāi)始運(yùn)行( Data start at L#/Keyword)

●每行數(shù)據(jù)點(diǎn)個(gè)數(shù)(data point per line=)

●Char# &Width

●角度數(shù)據(jù)(Angle column)

●數(shù)據(jù)的對(duì)齊方式

●角度和強(qiáng)度數(shù)據(jù)之間的空位處理(column delimiter)

●(import)和( export)

●Browse

▍菜單功能

1.文件菜單——文件菜單用于讀入數(shù)據(jù)和保存數(shù)據(jù)

2.Edit菜單

Edit菜單中的Preference用于設(shè)置程序參數(shù)，在做分析之前建議先設(shè)置好這些參數(shù)

3.Filter菜單——Filter菜單主要用于數(shù)據(jù)的初步處理，如平滑、去毛刺等。

4.Analyse菜單——用于尋峰、擬合，背景設(shè)置，角度校正等

5.ldentify菜單——用于物相鑒定，也可以建立用戶自己的PDF卡片

6.PDF菜單——用于PDF卡片庫(kù)的索引建立，尋找PDF卡片等

7.Options菜單——Jade的高級(jí)操作都包括在這個(gè)菜單項(xiàng)內(nèi)

8.View菜單——窗口顯示設(shè)置，一般用的較少

9.Report菜單

▍分析結(jié)果的輸出，這里包括各種輸出報(bào)告

1.   物相鑒定報(bào)告

2.   峰形擬合報(bào)告

3.   晶粒尺寸與微應(yīng)變計(jì)算報(bào)告

▍常用工具欄

輔助工具欄也稱為編輯工具欄，包括一些手動(dòng)操作的按鈕

1.輔助工具欄

舉例:設(shè)置與扣除背景線

1)按下常用工具欄中的BG按鈕，在譜圖底下顯示背景線

2)按下輔助工具欄中的BE按鈕，進(jìn)入背景線編輯狀態(tài)

3)在背景線上的紅點(diǎn)位置拖動(dòng)鼠標(biāo)，可以移動(dòng)紅點(diǎn)，調(diào)整背景線到合適

4)再次按下常用工具欄中的GB按鈕，將背景扣除

2.顯示工具欄

3.坐標(biāo)軸顯示方式

4.數(shù)據(jù)平滑——Smooth

5.尋峰——自動(dòng)尋峰與手動(dòng)尋峰

6.打印預(yù)覽

●打印預(yù)覽功能是將屏幕結(jié)果顯示出來(lái)，以進(jìn)行編輯/保存/打印

●當(dāng)前計(jì)算機(jī)系統(tǒng)必須安裝打印驅(qū)動(dòng)程序

●鼠標(biāo)右鍵單擊常用工具欄中的打印機(jī)圖標(biāo)

7.背景扣除

●背景由于熒光和外部因素產(chǎn)生

●在精確計(jì)算時(shí)需要扣除

●扣除背景時(shí)，可同時(shí)扣除Ka2

●背景線函數(shù)有多種選擇

●背景線可編輯

7.異常峰刪除

●比正常衍射峰窄小、尖銳的峰，可能是因儀器老化、陽(yáng)極污染、電壓異常引起的光信號(hào)不正常

●不應(yīng)當(dāng)隨意刪除暫時(shí)不能解釋的衍射峰

●低矮而寬的微小峰不必作出解釋或處理

8.有效區(qū)域選擇

●衍射測(cè)量時(shí)，為不引起漏峰(特別是低角度)而選擇較寬的衍射角范圍

●實(shí)際有價(jià)值或需要突出顯示的僅只是其中部分

●鼠標(biāo)劃過(guò)全譜窗口中的一部分

●View-Zoom Window-display range-